PDF《食品安全国家标准 食品中钙的测定》

2 0g / L) , 使其在最终稀释液中的浓度为1g / L, 混匀备用, 此为试样待测液.同时做试剂空白试验. 5. 2.

4 干法灰化 准确称取固体试样0. 5g ~5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~1 0. 0m L 于坩埚 中, 小火加热, 炭化至无烟, 转移至马弗炉中, 于5

5 0 ℃灰化3h~4h.冷却, 取出.对于灰化不彻底的 试样, 加数滴硝酸, 小火加热, 小心蒸干, 再转入5

5 0 ℃马弗炉中, 继续灰化1h~2h, 至试样呈白灰状, 冷却, 取出, 用适量硝酸溶液( 1+1 ) 溶解转移至刻度管中, 用水定容至2 5m L.根据实际测定需要稀释, 并在稀释液中加入一定体积的镧溶液, 使其在最终稀释液中的浓度为1g / L, 混匀备用, 此为试样待测 液.同时做试剂空白试验. 5.

3 仪器参考条件 参考条件见附录 B. 5.

4 标准曲线的制作 将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器, 测定吸光度值, 以标准系列溶液 中钙的质量浓度为横坐标, 相应的吸光度值为纵坐标, 制作标准曲线. 5.

5 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器, 测定相应的吸 光度值, 与标准系列比较定量.

6 分析结果的表述 试样中钙的含量按式(

1 ) 计算: X = ( ρ-ρ 0) *f *V m 1) 式中: G B5

0 0 9.

9 2―2

0 1

6 4 X ― ― ―试样中钙的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升( m g / k g或mg/L) ;

ρ ― ― ―试样待测液中钙的质量浓度, 单位为毫克每升( m g / L) ;

ρ

0 ― ― ―空白溶液中钙的质量浓度, 单位为毫克每升( m g / L) ;

f ― ― ―试样消化液的稀释倍数;

V ― ― ―试样消化液的定容体积, 单位为毫升( m L) ;

m ― ― ―试样质量或移取体积, 单位为克或毫升( g或mL) . 当钙含量≥1 0. 0m g / k g或1 0. 0m g / L时, 计算结果保留三位有效数字, 当钙含量9 9.

9 9%, 或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度 的钙标准溶液.

1 0.

4 标准溶液配制 钙标准储备液(

1 0 0. 0m g / L) : 准确称取0.

2 4 96g ( 精确至0.

0 0 01g ) 碳酸钙, 加盐酸溶液( 1+1 ) 溶解, 移入10

0 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混匀.

1 1 仪器设备 注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液( 1+5 ) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净.

1 1.

1 分析天平: 感量为1m g和0. 1m g .

1 1.

2 可调式电热炉.

1 1.

3 可调式电热板.

1 1.

4 马弗炉.

1 2 分析步骤

1 2.

1 试样制备 同5. 1.

1 2.

2 试样消解

1 2. 2.

1 湿法消解 同5. 2. 1.

1 2. 2.

2 干法灰化 同5. 2. 4.

1 2.

3 滴定度( T) 的测定 吸取0.

5 0 0m L钙标准储备液(

1 0 0. 0m g / L) 于试管中, 加1滴硫化钠溶液(

1 0g / L) 和0. 1m L柠檬 酸钠溶液( 0.

0 5m o l / L) , 加1. 5m L氢氧化钾溶液( 1. 2........