PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 催化动力学分光光度法测定痕量钒? 李志梅 陈国树* ( 南昌大学化学系, 南昌

3 3

0 0

4 7 ) 摘要在醋酸介质中 , 以抗坏血酸作活化剂, 痕量钒? 对溴酸钾氧 化邻苯三酚红 褪 色的指示 反应有灵敏 的 催化作用.研究了该反 应的最佳实验条件和动力学参数, 建立 了一种测定 超痕量钒 ? 的新方法, 该法选择 性强、 操作简便、 快速, 其 线性范围为

0 . 8~

4 . 0μ g / L钒? ;

检出限为

6 . 8*

1 0 -9 g / L .方 法用于生 物样品中痕 量钒? 的测定, 结果满意 . 关键词 动力学光度法 , 钒? , 邻苯三酚红

2 0

0 3 -

0 6 -

0 3收稿;

2 0

0 4 -

0 5 -

1 7接受

1 引言钒是人体不可缺少的微量元素之一, 但人体中钒含量过低或过高都会影响人体的新陈代谢, 从而引 起不适应症状甚至病变.因而准确测定人类食用的水果中的痕量钒具有一定的现实意义.测定钒? 的 方法报道较多 [ 1~3] , 催化动力学具有灵敏、 简单、 快速的特点.实验观察到, 在醋酸介质中以抗坏血酸为 活化剂, 钒? 能灵敏地催化溴酸钾氧化邻苯三酚红的褪色反应, 从而建立了催化动力学分光光度法测定 痕量钒? 的新方法.本方法灵敏度高、 选择性好、 用于水果样品中痕量钒? 的测定, 获得满意结果.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 U V -

2 2

0 1 型紫外分光光度计( 日本岛津公司) ;

7 2 1型分光光度计( 上海第 三分析仪器厂) ;

5 0 1型超 级恒温槽( 上海实验仪器厂) .邻苯三酚红( P R ) :

2 . 0*

1 0 -3 m o l / L ;

醋酸溶液:

1 . 0*

1 0 -1 m o l / L ;

溴酸钾 溶液:

1 . 0*

1 0 -1 m o l / L ;

抗坏血酸溶液:

1 . 0*

1 0 -3 m o l / L ( 用时现配) ;

钒? 标准 溶液: 准确称取偏钒酸铵

0 .

2 2

9 7g 溶解于烧杯中, 加入 5m L1 . 0m o l / LH C l , 转入

1 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 得到

1 . 0g / L钒? 的储备液.再逐步稀释至

1 . 0m g / L钒? 溶液为工作液.所用试剂为分析纯.分析用水为 二次蒸馏水.

2 .

2 实验方法 在两支刻度一致具玻璃塞的

5 0m L比色管中, 分别加入

0 .

6 5m L邻苯三酚红溶液,

0 .

4 0m L醋酸溶 液,

0 .

4 0m L抗坏血酸溶液.再在其中一支比色管中加入

0 .

0 2~

0 .

1 0μ g 范围 内的适量钒? , 其吸光度 为A;

另一支不加钒? , 其吸光度为 A 0.最后, 在两支比色管中分别加入

0 .

4 5m L溴酸钾溶液, 用水定容 至25m L .摇匀, 放入

6 0 ℃水浴中, 加热 9m i n .迅速取出比色管, 启开玻璃塞, 在流水中冷却 4m i n , 终 止反应.再分别将溶液倒入 2c m比色池内, 于波长

5 0 0n m处测量不加催化剂钒反应后的吸光度 A

0 和 加入催化剂钒反应后的吸光度 A , 计算 l g ( A

0 / A ) 的值.

3 结果与讨论

3 .

1 吸收曲线与催化反应的确定 按图 1所示的各组溶液分别绘制吸收曲线.曲线 1是邻苯三酚红溶液在醋酸溶液中的吸收曲线;

曲线 2是邻苯三酚红溶液在醋酸与活化剂抗坏血酸存在下的吸收曲线;

曲线 3是邻苯三酚红溶液和抗 坏血酸溶液在醋酸介质中, 且钒? 存在下的吸收曲线.3条吸收曲线相重合, 说明抗坏血酸及钒? 都不 能单独地使邻苯三酚红褪色.曲线 4的峰值低于曲线 1的峰值, 说明溴酸钾可以氧化邻苯三酚红褪色. 第32卷