PDF《PS W 22 W》

3 ) 当固定催化剂用量时式(

5 ) 变为: l g ( A

0 / A ) =K (

4 ) 又根据 A r r h e n i u s 方程式 l n K=- E a/ R T+ 常数, 可得: l g K =( -E a/

2 .

3 0

3 R ) ・(

1 / T )+常数 (

5 ) 由式(

4 ) 、 式(

5 ) 联合可得: -l g [ l g ( A 0/ A ) ] =-l g K =-E a/

2 .

3 0

3 R T+常数 (

6 ) 因此在不同温度下测定 -l g [ l g ( A

0 / A ) ] 值, 如表 3中数据, 以-lg[lg(A0/A)]分别对

1 / T作图, 并对其 进行线性回归可得: - l g [ l g ( A 0/ A ) ]=

1 .

8 7

6 2*

1 0

3 (

1 / T )-

5 .

5 6

7 8 , r =

0 .

9 8

8 2 .由其斜率求得反应表 观活化能 E a =

1 .

8 7

6 2*8 .

3 1 4*

2 .

3 0 3=

3 5 .

9 2k J / m o l .

3 .

7 外来离子的影响 对常见外来离子进 行干扰实验, 结果表明: 在 测定

0 .

1 0μ g钒? , 相 对误差控制在 ±5 % 之内,

1 0

0 0倍量的 K + 、 N a + 、 M g 2+ 、 C a 2+ 、 N O -

3 、 C l - ,

1 0

0 倍量的 A l 3+ 、 B i 3+ 、 C d 2+ 、 N i 2+ 、 A s ? 、 Z n 2+ 、 P b 2+ 、 C r ? 、 H g 2+ 、 B a 2+ 、 V ? ,

1 0倍量的 F e 3+ 、 C u 2+ 、 C o 2+ 对 该反应速率无影响. 表3表观活化能的测定 T a b l e3 D e t e c t i o no f a p p a r e n t a c t i v a t i o ne n e r g y T / ℃ (

1 / T )*

1 0

0 0 (

1 / K ) l g ( A 0/ A ) - l g [ l g ( A 0/ A ) ]

4 0

3 .

1 9

5 0 .

3 9

5 0 .

4 0

3 4

5 3 .

1 4

5 0 .

4 5

0 0 .

3 4

8 5

0 3 .

0 9

6 0 .

5 5

0 0 .

2 6

0 5

5 3 .

0 4

9 0 .

6 8

0 0 .

1 6

7 6

0 3 .

0 0

3 0 .

9 0

7 0 .

0 4

2 4 样品分析

4 .

1 水果样品的处理 在市场上随机采购苹果、 香蕉、 梨、 橙子样品, 洗净, 去皮, 用不锈钢刀切碎 后, 各称取

2 0 . 0g 于瓷坩

3 7

1 1 第 9期 李志梅等: 催化动力学分光光度法测定痕量钒? P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 埚内, 然后在

1 0

0 ℃下脱水, 待样品干燥后加入少量固体 Mg ( N O 3) 2-H N O 3, 在电炉上炭化完全.然后转 入600℃的马弗炉内灰化 3~ 4h , 冷却后, 用0.1m o l / L盐酸溶液浸取灰化产物.再加入少量 H 2O

2 微热 几分钟, 冷却后, 将试液转入

5 0 0m L容量瓶中并用

0 .

1 0m o l / LH C l 和NaOH调节 p H和标准样品酸度 相一致, 用水定容, 摇匀, 待测.测定........