PDF《DB34》

50 g、氢氧化钠

54 g、亚铁氰化钾

4 g,加水溶解并定容至

1000 mL, 摇匀备用. 7.2.2 葡萄糖标准溶液(1 g/L) 准确称取预先经 100℃~105℃干燥恒重的无水葡萄糖

1 g(精确至 0.0001 g),用水溶解,加浓 盐酸

5 mL,用蒸馏水溶解后定容至

1000 mL,摇匀备用. 7.3 分析步骤 7.3.1 空白滴定 7.3.1.1 准确吸取费林甲、乙液(7.2.1.

1、7.2.1.2)各5.00 mL 于150 mL 三角瓶中;

7.3.1.2 用滴定管加入约

9 mL 葡萄糖标准溶液(7.2.2),摇匀后放于电炉上加热,在2min 内沸 腾;

7.3.1.3 立即用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,溶液呈浅黄色为止.此滴定操作应以 2~3 s 一滴 的速度滴定,在1min 内完成.其消耗的葡萄糖标准溶液应控制在

1 mL 左右.记录消耗葡萄糖标准 溶液的总量(V0). www.grainnet.cn DB34/T 1728―2012

5 7.3.2 试样的测定 7.3.2.1 预滴定 准确吸取费林甲、乙液(7.2.1.

1、7.2.1.2)各5.00 mL 于150 mL 三角瓶中,加入 10.0 mL 黄 浆水待测液(6.1.3.1),然后用滴定管加入一定量的葡萄糖标准溶液(7.2.2),混匀后置电炉上加热, 使瓶内溶液在

2 min 内沸腾,然后以每 2~3 s 一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失, 溶液呈浅黄色为止.记录消耗葡萄糖标准溶液的体积. 7.3.2.2 正式滴定 准确吸取费林甲、乙液(7.2.1.

1、7.2.1.2)各5.00 mL 于150 mL 三角瓶中,加入 10.0 mL 黄 浆水待测液(6.1.3.1),用滴定管加入比预滴定少约

1 mL 的葡萄糖标准溶液(7.2.2),混匀后置电 炉上加热,使瓶内溶液在

2 min 内沸腾,然后以每 2~3 s 一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液至蓝 色消失,溶液呈浅黄色为止.此操作应在

1 min 内完成,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V1). 注:如果个别样品发酵异常,还原糖大,吸取

10 mL 黄浆水待测液还没有滴定就已经过量,这时需要降低黄浆水 待测液的吸取量,计算时改变公式中黄浆水待测液的吸取体积即可. 7.4 计算 还原糖以

100 g 黄浆水含还原糖克数计,用下式计算试样还原糖含量: 还原糖(以葡萄糖计,%

100 100

10 ) ( )

1 0 ? ? ? ? ? m c V V 2) 式中: V0 ―― 空白滴定时消耗葡萄糖标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V1 ―― 试验测定时消耗葡萄糖标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

c ―― 葡萄糖标准溶液浓度,单位为克每毫升(g/mL);

10 ―― 吸取黄浆水待测液的体积,单位为毫升(mL);

m ―― 称取黄浆水的质量, 单位为克(g);

100 ―― 黄浆水定容体积(指公式中分母中的 100),单位为毫升(mL);

100 ―― 换成

100 g 黄浆水的含还原糖克数(指公式中分子中的 100). 所得结果表示至两位小数. 7.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的 20%.

8 残余淀粉 8.1 原理 黄浆水中淀粉经酸水解后生成葡萄糖, 然后使用葡萄糖标准溶液返滴定的方法进行测定: 待测液与 费林溶液作用完全后, 用葡萄糖标准溶液滴定剩余的二价铜, 由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较 计算待测液中的葡萄糖量.测出的残余淀粉含量实际上是包括还原糖等的总量. 8.2 试剂 www.grainnet.cn DB34/T 1728―2012

6 8.2.1 盐酸溶液(1+4) 量取

20 mL 浓盐酸,缓慢倒入

80 mL 水中,摇匀即可. 8.2.2 NaOH 溶液(200 g/L) 称取氢氧化钠

100 g 于200 mL 烧杯中,用水溶解,冷却后倒入

500 mL 的容量瓶中,加水至刻 度,摇匀备用. 8.2.3 费林溶液 8.2.3.1 甲液:称取硫酸铜(CuSO4・5H2O)15.00 g、次甲基蓝 0.05 g,加水溶解并定容至