PDF《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》

150 ml. 注2:应在避免阳光直射的环境条件下进行实验. 注3:实验过程中,应保持样品密闭,将样品取出后应立即测定,以免二氧化氯从样品中释放损失.

8 结果计算与表示 8.1 结果计算 水样中二氧化氯和亚氯酸盐(以亚氯酸根计)含量 ρ 分别按公式(2) 、 (3)计算: ( )

1000 45 .

67 c ClO

1 2 * * * = V V ρ (2) ( ) ( )

1000 45 .

67 4

1 c

4 ClO

1 2

2 * * * * ? = ? V V V ρ (3) 式中: ( )

2 ClO ρ ―― 水样中二氧化氯的质量浓度,mg/L;

( ) ?

2 ClO ρ ―― 水样中亚氯酸盐(以亚氯酸根计)的质量浓度,mg/L;

V ―― 取样体积,ml;

c ―― 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;

4 1 V ―― 第一次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml;

2 V ―― 两次滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积,ml;

67.45 ―― 二氧化氯或亚氯酸根的摩尔质量,g/mol. 8.2 结果表示 当测定结果大于或等于

1 mg/L 时,保留三位有效数字;

当测定结果小于

1 mg/L 时, 保留小数点后两位.

9 精密度 9.1 二氧化氯

6 家实验室对含二氧化氯浓度分别为 1.55 mg/L、2.52 mg/L、5.43 mg/L 的统一样品进 行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:7.3%~16%、2.3%~11%、1.1%~5.6%;

实验室 间相对标准偏差分别为:12%、7.0%、5.9%;

重复性限分别为:0.50 mg/L、0.58 mg/L、0.51 mg/L;

再现性限分别为:0.70 mg/L、0.73 mg/L、1.01 mg/L. 9.2 亚氯酸盐

6 家实验室对含亚氯酸盐 (以亚氯酸根计) 浓度分别为 14.4 mg/L、 12.7 mg/L、 17.1 mg/L 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差分别为: 0.6%~3.7%、 0.9%~2.7%、 0.3%~ 1.5%;

实验室间相对标准偏差分别为:1.1%、2.1%、1.8%;

重复性限分别为:0.79 mg/L、 0.56 mg/L、0.57 mg/L;

再现性限分别为:0.85 mg/L、0.90 mg/L、1.02 mg/L.

10 质量保证和质量控制 每批样品应至少测定 10%的平行双样.当样品数量少于

10 个时,应至少测定一个平行 双样.平行双样的相对偏差应≤20%.

11 废物处理 实验中产生的废液应按有关要求安全处理.

12 注意事项 二氧化氯有腐蚀性,采集高浓度废水时,须注意防护,避免废水与皮肤接触,并在上风 向采样.