PDF《附件 5》

(2)技术路线确定为气袋采样,样品经稀释后进样,经毛细柱分离,ECD 检测,以标 准气体绘制校准曲线;

(3)根据最新污染源排放标准进一步确定目标化合物;

(4)选择 2~

3 类有行业代表性的实际样品进行实验室内方法验证;

多家实验室验证考虑代表性;

(5)采 样内容与 HJ 732-2014 保持一致. 1.2.4 研究建立标准方法,进行标准方法验证实验 2015年1月~2015年12月,标准编制组按照计划任务书的要求,结合开题论证意见以及 其它制订标准的要求,确定实验方案,通过验证实验,选择最佳分析条件.确定具体的标准

2 方法技术细节及检出限、测定下限、实验室内的精密度等方法特性指标、质控指标,在此基 础上编写方法标准草案和编制说明. 1.2.5 组织专家进行中期论证,确定方法验证方案

2016 年7月23 日,在大连召开了标准的中期论证会,专家组听取了标准编制组所作的 标准文本和标准编制说明及方法验证方案介绍,经质询、讨论,形成意见包括: (1)实验证 明氯苯类在气袋中保存时间过短, 且已有相关分析标准,建议在目标化合物中删除氯苯类化 合物(氯苯、二氯苯和三氯苯) ;

(2)进一步补充样品保存时间实验和其他挥发性有机物 (TO-15 目标物)的干扰实验;

(3)选择 2~3 类有行业代表性的实际样品进行实验室内方 法验证;

(4)编制说明中补充方法检出限的实验数据;

(5)实验室间方法验证采用低、中、 高三种浓度的空白加标进行精密度和准确度验证;

采用两种典型实际样品进行精密度验证, 并根据样品实际情况进行准确度验证. 1.2.6 组织方法验证、编写标准草案和编制说明

2017 年4月至

2017 年9月组织

6 家有资质的实验室对该方法的适用性进行了方法验证, 并编写了方法验证报告. 标准编制组于

2017 年9月编制完成标准草案、编制说明及方法验证报告,并上报环境 监测司和环境标准研究所. 1.2.7 召开征求意见稿技术审查会

2017 月11 月23 日,在北京召开了征求意见稿技术审查会.建议按照以下意见修改完 善后,提请公开征求意见: (1)在编制说明中补充目标化合物的理化性质;

补充国内外相 关分析方法与本标准的关系;

进一步补充实验室内典型行业实际样品的精密度、准确度数 据;

完善条件实验的相关色谱图. (2)在文本中增加采样系统示意图;

增加全程序空白;

完善色谱图及计算公式;

增加注意事项部分;

调整精密度、准确度表格;

规范有效数字的 保留. (3)按照 HJ

168 和HJ

565 对标准文本和编制说明进行修改. 标准编制组于

2017 年12 月编制完成标准征求意见稿、编制说明及方法验证报告,并 提请公开征求意见.

2 标准制订的必要性分析 2.1 挥发性卤代烃的理化性质 烃分子中的氢原子被卤素原子取代后的化合物称为卤代烃(Haloalkane),简称卤烃. 卤代烃的通式为:(Ar)R-X,X 可看作是卤代烃的官能团,包括 F、Cl、Br、I. 根据取代卤素的不同,卤代烃分为氟代烃、氯代烃、溴代烃和碘代烃,也可根据分子中 卤素原子的多少分为一卤代烃、二卤代烃和多卤代烃;

也可根据烃基的不同,分为饱和卤代 烃、 不饱和卤代烃和芳香卤代烃等. 此外,还可根据与卤原子直接相连碳原子的不同,分为一 级卤代烃 RCH2X、二级卤代烃 R2CHX 和三级卤代烃 R3CX. 卤代烃的物理性质基本上与烃相似.低级的是气体或液体,高级的是固体.它们的沸点