PDF《中华人民共和国国家标准》

m1――干燥后试料质量的数值,单位为克(g). 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%. A.7 水溶解试验 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 硝酸溶液:1+2. A.7.1.2 糊精溶液:20g/L. A.7.1.3 硝酸银溶液:17g/L. A.7.1.4 浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL.量取c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液14.1mL,置于 50mL容量瓶中,加水稀释至刻度.量取该溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度. A.7.2 分析步骤 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,置于25mL比色管中,加20mL水,在水浴上加热溶解,作 为试验溶液;

取另一只比色管,加入(0.20±0.02)mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液、 0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液.在无阳光直射情况 下,目视轴向及侧面观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度. A.8 游离酸和游离碱试验 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L. A.8.1.2 酚酞指示液:10g/L. A.8.2 分析步骤 称取 1.0g 实验室样品,精确至 0.01g,溶于 20mL 无二氧化碳的水,加3滴酚酞指示液,不应有 粉红色产生;

加0.5mL 氢氧化钠标准溶液,应呈粉红色. A.9 挥发性脂肪酸试验 GB 25555-2010

7 称取约0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于干燥蒸发皿中,加1mL硫酸,搅拌,在水浴上加热, 不应有脂肪酸气味逸出. A.10 镁及碱金属含量的测定 A.10.1 方法提要 样品中的钙在酸性条件下与草酸生成难溶的草酸钙沉淀,过滤,滤液中的镁及碱金属和硫酸加 热生成硫酸盐,再过滤,滤液蒸干,灼烧后定量. A.10.2 试剂和材料 A.10.2.1 盐酸. A.10.2.2 硫酸. A.10.2.3 氨水. A.10.2.4 草酸溶液:150g/L. A.10.2.5 甲基红指示液:1g/L. A.10.3 分析步骤 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加水40mL,再加1mL盐酸,煮沸1min,迅速加40mL草酸溶 液和2滴甲基红指示液,用氨水中和至溶液刚好呈黄色,冷却至室温.移入100mL容量瓶中,稀释至 刻度,摇匀,放置4h或过夜.用干燥滤纸过滤,取50mL澄清滤液,置于预先于(800±25)℃干燥至 质量恒定的坩埚中,加0.5mL硫酸,在水浴上蒸发至近干,在电炉上加热至硫酸蒸气逸尽,于(800±25)℃灼烧至质量恒定.残渣质量不得大于5.0mg. A.11 氯化物的测定 按《中华人民共和国药典》2005 年版二部附录Ⅷ A 的规定进行.称取 0.1g 实验室样品,精确 至0.001g, 其所呈浊度不得大于标准比浊溶液. 量取 (5±0.02)mL 氯化物 (Cl) 标准溶液 (0.01mg/mL) 制备标准比浊溶液. A.12 硫酸盐的测定 按 《中华人民共和国药典》

2005 年版二部附录 B Ⅷ 的规定进行. 称取试样 0.20g, 精确至 0.001g, 其所呈浊度不得大于标准比浊溶液.量取(1.5±0.02)mL 硫酸盐(SO4)标准溶液(0.1mg/mL)制备 标准比浊溶液. A.13 铁的测定 按《中华人民共和国药典》2........