PDF《广东省地方标准》

广东省地方标准 《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取 -高效液相色谱-串联质谱法》 编制说明 (征求意见稿) 《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》 编制组

2017 年6月I目录 1.

项目背景.1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1 1.2.1 成立标准编制工作小组.1 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料.1 1.2.3 开题汇报,确定标准制订技术路线,制订原则.2 1.2.4 实验室内部方法开发.2 1.2.5 编写标准讨论稿和编制说明草稿.2 1.2.6 方法验证工作.2 1.2.7 编写标准文本征求意见稿和编制说明.2 2. 标准制修订的必要性.3 2.1 目标污染物的环境危害.3 2.1.1 目标污染物的基本性质.3 2.1.2 抗生素的环境危害.10 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.11 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题.11 2.3.1 现行污染物分析方法标准的局限性.11 2.3.2 污染物分析仪器、设备、方法等的最新进展.11 3. 国内外相关分析方法研究.12 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.12 3.2 本标准与美国 EPA

1694 方法的异同之处.12 4. 标准制修订的基本原则和技术路线.13 4.1 标准制修订的基本原则.13 4.2 标准的适用范围和主要技术内容.13 4.3 标准制修订的技术路线.14 5. 方法研究报告.14 5.1 方法研究的目标.14 5.2 方法原理.15 5.3 试剂和材料.15 II 5.3.1 实验用水.15 5.3.2 试剂.15 5.3.3 标准物质.15 5.3.4 实验器皿.17 5.3.5 实验用气.18 5.4 仪器和设备.18 5.5 样品保存和预处理.18 5.5.1 样品预处理.18 5.5.2 样品保存条件.18 5.6 固相萃取和仪器分析步骤.19 5.6.1 固相萃取条件选择.19 5.6.2 仪器分析方法条件优化.21 5.6.3 标准曲线.24 5.6.4 实验室空白测试(LRB)25 5.6.5 方法检出限.25 5.6.6 方法精密度.29 5.6.7 方法准确度.32 5.7 方法适用性.35 5.8 结果计算和表示.38 5.8.1 定性分析.38 5.8.2 定量分析.39 5.8.3 结果表示.39 6. 方法验证.39 6.1 参与方法验证的实验室基本情况.39 6.2 方法验证方案.40 6.2.1 方法验证内容.40 6.2.2 样品准备.40 6.3 方法验证过程.41 6.4 方法验证结果.41 6.4.1 精密度数据.41 6.4.2 准确度数据.44 参考文献.52

1 《水质 抗生素类化合物的测定 固相萃取-高效液相色 谱-串联质谱法》编制说明 1. 项目背景 1.1 任务来源 近几年,水环境中抗生素的污染问题受到研究人员、政府部门和大众的广泛关 注.广东省政府对抗生素的污染非常重视,为配合广东省《南粤水更清行动计划》 (2013~2020 年) ,提升自然水体和废水中抗生素的监测能力,特制定本标准.

2015 年11 月,广东省环境保护厅发布了《广东省环境保护标准修订服务采购项 目》 (采购项目编号:GPCGD151115FG591F) ,中国科学院广州地球化学研究所中标 该采购项目的包组四 制定水体中抗生素的监测方法标准 ,负责进行《水质抗生素 类化合物的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》标准制订. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制工作小组 中国科学院广州地球化学研究所接到广东省环境保护厅关于《广东省环境保护 标准修订服务采购项目》 (采购项目编号:GPCGD151115FG591F)中标通知后,与 广东省环境保护厅签订了任务合同书.合同书中规定了内容为 建立适用于污水厂 废水、养殖场废水、河流等各类水体中抗生素的监测方法,研究制定《水体中抗生 素的监测方法》标准文本及发布所需资料文件 . 收到该任务以后, 项目承担单位成立了标准编制工作小组, 由熟悉样品前处理、 色谱-质谱联用仪的分析人员承担本课题. 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料