PDF《广东省地方标准》

2015 年12 月,项目承担单位接到标准制定任务后,标准编制工作小组根据有关 标准制修订工作管理办法的相关规定,检索、查询和收集国内外相关标准和文献资 料.调研结果显示,国内外抗生素的检测方法有液相色谱、紫外、荧光、液相色谱 与质谱联用技术等,由于紫外、荧光等检测技术灵敏度低,检出限较高,一定程度 上影响了结果的准确性和重现性;

而近来越来越多的文献研究结果显示,液相色谱 串联质谱法是检测抗生素的一种高效、准确、灵敏的方法,但目前国内标准中采用

2 液相色谱串联质谱法测定环境水体中的抗生素仍是空白. 1.2.3 开题汇报,确定标准制订技术路线,制订原则

2016 年1月,编写开题报告,确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内 容.根据我国抗生素的使用量、水体中常见抗生素的检出情况等资料,确定了我国 常用的

32 中抗生素为目标物质,包括

10 种磺胺类、10 种氟喹诺酮类、6 种大环内 酯类、4 种四环素类、及林可霉素和甲氧苄啶,采用固相萃取前处理-液相色谱串联 质谱法分析的技术方案,实现对不同类型的环境水体中痕量抗生素的高效、准确测 定. 1.2.4 实验室内部方法开发

2016 年2月至

9 月, 标准编制工作小组采用固相萃取前处理-液相色谱串联质谱 仪分析技术方法,在中国科学院广州地球化学研究所污染物化学与生态毒理学实验 室内部开展了检出限、精密度、准确度、方法适用性等系列的方法开发工作.实验 结果表明,当富集水样体积为

1000 mL,浓缩以后定容体积为 1.0 mL,进样体积为 5.0 μL时, 32种抗生素类化合物在地表水中的方法检出限范围为0.42 ng/L~2.98 ng/L, 测定下限范围为 1.67 ng/L~11.9 ng/L;

在城市污水处理厂废水中的方法检出限范围 为0.90 ng/L~9.26 ng/L,测定下限范围为 3.60 ng/L~37.0 ng/L;

在养殖场废水中的 方法检出限范围为 0.38 ng/L~11.1 ng/L,测定下限范围为 1.50 ng/L~44.2 ng/L.可 实现水体中痕量抗生素的定量分析. 1.2.5 编写标准讨论稿和编制说明草稿

2016 年10 月,标准编制工作小组汇整前期研究成果,编写《水质 抗生素类化 合物的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》的标准草案及编制说明,并对草 案和编制说明进行修改. 1.2.6 方法验证工作

2016 年9月-2017 年4月期间, 标准编制工作小组组织了外部

5 家具备条件的实 验室进行方法验证,于2016 年4月收回了全部的验证报告,在此基础上进行了数据 的汇总和分析整理工作,并编写完成了验证汇总报告. 1.2.7 编写标准文本征求意见稿和编制说明

2017 年4月至

5 月,编写《水体中抗生素的测定 固相萃取 高效液相色谱-串联 质谱法》的标准文本(讨论稿)及编制说明,并组织专家对标准文本(讨论稿)及 编制说明进行了论证.根据专家意见进一步修改,于2017 年6月形成标准文本(征 求意见稿)及编制说明.

3 2. 标准制修订的必要性 2.1 目标污染物的环境危害 2.1.1 目标污染物的基本性质 广义上的抗生素(antibiotics)是指能够抑制或杀死微生物的一类天然或人工合 成的化学物质.最初的抗生素是由微生物(包括细菌、真菌和放线菌属)在代谢过 程中产生的抑制或杀死其它微生物的一类次级代谢产物,主要用途是抑制其它种类 微生物的生长(抑菌作用)或将它们杀死(杀菌作用) .1929 年,英国科学家弗莱明 发现落到培养基上的青霉菌能抑制葡萄球菌的生长,研究后发现青霉菌分泌的一种 抗菌物质能抑制葡萄球菌, 他命名为青霉素 (penicillin) . 近年来, 随着科技的进步, 又出现合成或半合成抗生素.目前已发现的抗生素已达上万种,不仅包括微生物产 生的,也包括高等动植物产生的代谢物以及用化学方法合成和半合成的化合物;