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1 C 下层)和己烷层(H'

1 C 上层). 6.2.14 将M'

1 层存入新的 250ml 的量瓶中. 6.2.15 向装有 HC 层的分液漏斗添加 20ml 80%的甲醇,摇晃并分离成两层(M'

2 层和 H'

2 层). 6.2.16 将所有 M 层并入新的分液漏斗(250ml),添加 20ml 饱和 NaCl 和20mL DSM. 6.2.17 摇动并在 250ml 的分液漏斗中分离成两层(D1 层和 WM1 层). 6.2.18 将D1 层转入新的 250ml 圆型量瓶中. 6.2.19 再向分液漏斗(6.2.16)添加 20ml DCM,摇晃并分离成两层(D2 层和 WM1 层). CODEX STAN 294R-2009 第7页共9页6.2.20 重复步骤 6.2.16(D3 层和 WM1 层). 6.2.21 将D1 层、D2 层和 D3 层并入

250 圆型量瓶,浓缩(C-D). 6.2.22 将浓缩物(C-D,6.2.21)转入 100ml 的圆型量瓶,用DCM 完全溶解. 6.2.23 在滤纸上放约 3g 硫酸钠,让C-D 通过硫酸钠进行脱水. 6.2.24 把脱水的 C-D 层收集到 50ml 圆型量瓶中,通过旋转脱水器浓缩至干. 6.2.25 用含鲨烯的

2 ml DCM 内标液(C, 3.2.3)的溶解浓缩物. 6.2.26 使用气相色谱仪分析样本溶液. 7. 计算-内标方法 7.1 测量辣椒素和鲨烯的峰面积. 7.2 计算辣椒素和鲨烯面积比. 7.3 绘制峰面积与管内辣椒素微克重量比图,制作标准校正图. 7.4 计算校正线的斜度. 7.5 将未知物峰面积比除以斜度值,得出未知样本每支管内的辣椒素重量. 8. 结果的最终描述 结果以 ppm 表示,报告至第二位有效数. 参考文献 1. W. Hawer and J. Ha et al. : Effective separation and quantitative analysis of major heat principles in red pepper by capillary GC, Food Chemistry, 49, pp.99-103, 1994. 2. J. Jung and S. Kang : A new method for analysis of capsaicinoids content in microcapsule, Korean J. Food Sci. Technol., Vol.32, No. 1, pp.42-49, 2000. 3. C.A. Reilly et al. : Quantitative analysis of capsaicinoids in fresh peppers, oleoresin capsicum and pepper spray products, J. of Forensic Science, Vol.43, No. 3, pp.502-509, 2001. 4. Ha et al. : Gas Chromatography Analysis of Capsaicin in Gochujang, Journal of AOAC International Vol. 91. No. 2.2008. 第8页共9页CODEX STAN 294R-2009 附录 I 表1测试样品的可重复性测定结果(ppm) 测试号 Gochujang - K

1 64.7

2 69.0

3 70.6

4 71.8

5 70.5 平均值 69.3 RSD,% 3.99 表2测试样本回收测定结果(%) 测试号 Gochujang C K

1 80.47

2 77.29

3 87.97

4 91.00

5 95.18 平均值 86.38 RSD,% 8.56 CODEX STAN 294R-2009 第9页共9页附录 II 图1辣椒素气相色谱法的标准曲线 图2辣椒素标准的 GC 色谱图 图3Gochujang 中辣椒素的 GC 色谱图 ........