PDF《UHILIC唱MS /MS 法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中 5》

・ 论著 ・ UHILIC唱MS/MS 法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中

5 种维生素的 含量 任强强

1 , 赵优琴

1 , 许文1,黄鸣清

1 , 叶水国

2 , 石贞香

2 (1 福建中医药大学药学院 , 福建省中药学重点实验室 , 福建 福州350122 ;

2 .

国药控股星鲨制药(厦门)有限公司 , 福建 厦门 361028) [基金项目] 国家自然科学基金面上项目(81673561) ;

福建省教育厅杰出青年人才项目 [作者简介] 任强强 , 硕士研究生 . 研究方向 : 中药药效物质基础及其作用机制研究 ., Tel :

18305983297 ;

Email : rqq2017fzy@

163 . com [通讯作者] 黄鸣清 , 博士 , 副教授 , 硕士生导师 . 研究方向 : 中药新药研发 、中药药效物质基础及其作用机制研究 ,Tel :(0591 )22861135 , Email : hmq1115@

126 . com [摘要] 目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(U HILIC唱MS/MS) , 同时测定复方三维右旋泛酸 钙糖浆中维生素 B1 、 维生素 B2 、 维生素 B6 、 烟酰胺和泛酸钙的含量 . 方法 采用超高效液相色谱仪 , Waters ACQUITY BEH唱HILIC Amide 色谱柱(2畅1 mm *

100 mm , 1畅7 μm) , 以90% 乙腈(含 0畅5% 甲酸)唱10 mmol/L 甲酸铵水(含 0畅5% 甲酸)为流动 相,进行梯度洗脱 , 流速 0畅30 ml/min ;

在电喷雾 (ESI)正离子模式下 , 用多反应监测(MRM )模式进行含量测定 . 结果 在5min内,样品中

5 种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系 , 相关系数(r)均大于0畅998

4 ;

整体加样回收率 在93畅27% ~ 100畅39% 之间 , RSD 为 1畅41% ~ 4畅96% ;

10 批样品中维生素 B1 、 维生素 B2 、 维生素 B6 、 烟酰胺 、 泛酸钙的含量测 定结果分别为 32畅40 ~ 38畅91 、7畅002 ~ 8畅462 、9畅677 ~ 11畅17 、33畅64 ~ 39畅58 、3畅276 ~

3 .

771 mg/250 g .结论 本研究建立的 U HILIC唱MS/MS 方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中

5 种维生素类成分定性鉴定或定量检测 , 为复方三维右旋泛 酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法 . [关键词] 复方三维右旋泛酸钙糖浆 ;

超亲水作用色谱唱串联质谱 ;

维生素 B1 ;

维生素 B2 ;

维生素 B6 ;

烟酰胺 ;

泛酸钙 ;

含 量测定 [中图分类号] R917 [文献标志码] A [文章编号] 1006唱0111(2018)06唱0512唱07 [DOI]

10 . 3969/j . issn . 1006唱0111 .

2018 .

06 .

008 Simultaneous determination of

5 B唱vitamins in compound trivitamin and calcium pantothenate syrup by UHILIC唱MS/MS REN Qiangqiang1 , ZHAO Youqin1 ,XU Wen1 ,HUANG Mingqing1 , YE Shuiguo2 ,SHI Zhenxiang2 (1 . School of Pharmacy , Fujian University of Traditional Chinese Medicine ,Fujian Key Laboratory of Chinese Materia Medica ,Fuzhou

350122 ,China ;

2 . Sinopharm Xingsha Pharmaceuticals (Xiamen) Co ., Ltd .,Xiamen

361028 ,China) [Abstract] Objective To establish a ultra hydrophilic interaction chromatography唱tandem mass spectrometry (U HILIC唱MS/MS) for the simultaneous determination of

5 B唱vitamins including thiamine ,riboflavin ,pyridoxine ,nicotinamide and calci唱um pantothenate in Compound Trivitamin and Calcium Pantothenate Syrup .Methods The chromatographic separation was performed on a Waters ACQUITY U HILIC BEH Amide (2 .

1 mm *

100 mm ,

1 .

7 μm) column with the mobile phase consisting of

10 mmol/L ammonium formate water and 90% acetonitrile both containing

0 . 5% formic acid water in a gradient elution at a flow rate of