PDF《UHILIC唱MS /MS 法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中 5》

同时在亚

2 微米的工艺下 , 改善了亲水作用色谱的 待测物的涡流扩散和传质阻抗 , 与普通色谱柱相比 , 表现更好的峰形和灵敏度 . 在本研究中 , 将酰胺键合相色谱柱应用于维生 素成分的分析 , 色谱分离模式的流动相采用的是高 比例有机相/低比例水相 , 这样的结合有利于提高电 喷雾离子化质谱 (mass spectrometry , MS )的灵敏 度,进一步提高了分析专属性 、 灵敏度及缩短分析时 间,同时可解决中药复方样品存在的复杂性和干扰 性因素 . 目前 , 利用超高效亲水作用色谱串联三重 四极杆质谱法(U HILIC唱MS/MS)检测多种维生素 成分的方法鲜有报道 , 因此 , 采用 U HILIC唱MS/MS 同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中

5 种维生素含 量,弥补目前针对复方三维右旋泛酸钙中

5 种维生 素同时测定方法的空白 , 同时也为其他复方或者含 复杂基质的样品中维生素的检测提供另外一种技术 手段 , 报道如下 .

1 仪器与试药 1畅1 仪器 ACQUITY UPLC I唱Class 超高效液相色谱仪 (美国 Waters 公司) ;

Xevo TQ唱S 三重四极杆质谱 (美国 Waters 公司) ;

CPA225D 型十万分之一分析 天平(德国 Sartorius 公司) ;

KQ唱500E 台式超声波 清洗器(昆山市超声仪器有限公司) ;

HH唱1 恒温水 浴锅(国华电器有限公司) . 1畅2 试药 乙腈为色谱纯(德国 Merck 公司) , Milli唱Q 超 纯水仪(美国 Millipore 公司) , 其余试剂均为分析 纯;

对照品维生素 B1 (批号 : 100390唱201505 , 含量为 97畅0% ) 、 维生素 B2 (批号 : 100369唱201504 , 含量为 98畅2% ) 、 维生素 B6 (批号 : 100116唱201404 , 含量为 100% ) 、烟酰胺(批 号:100115唱201604 ,含量为99畅9% )和泛酸钙 (批号 :100370唱201402 ,含量为 97畅5% )均购于中国食品药品检定研究院 ;

10 个批 次复方三维右旋泛酸钙糖浆均来自于国药控股星鲨 制药(厦门)有限公司 .

2 方法与结果 2畅1 色谱唱质谱(LC唱MS)条件 2畅1畅1 色谱条件 采用 Waters ACQUITY U HILIC BEH Amide (2畅1 mm *

100 mm , 1畅7 μm)色谱柱 ;

含 0畅5% 甲酸 的90% 乙腈溶液为流动相 (A ) , 含 0畅5% 甲酸和

10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相(B) , 梯度洗脱 (0 ~ 1畅0 min , 92% A → 92% A ;

1畅0 ~ 2畅0 min , 92% A → 50% A ;

2畅0 ~ 3畅0 min , 50% A ;

3畅0 ~ 3畅1 min , 50% A → 92% A ;

3畅1 ~ 5畅0 min ,92% A ) ,流速0畅3 ml/min , 柱温为

45 ℃ , 进样量

2 μl . 标准品 、 样 品及内标的色谱图见图

1 .

3 1

5 药学实践杂志

2018 年11 月25 日第

36 卷第

6 期Journal of Pharmaceutical Practice , Vol .

36 ,No .

6 ,November

25 ,

2018 图1对照品(A) 、 复方三维右旋泛酸钙糖浆样品(B) 、 空白溶剂(C)的离子流色谱图 1畅 维生素 B2 ;

2畅 维生素 B1 ;

3畅 泛酸钙 ;

4畅 内标咖啡因 ;

5畅 维生素 B6 ;

6畅 烟酰胺 2畅1畅2 质谱条件 采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式 , 多反应 监测(MRM ) ;

毛细管电压 : 3畅5 KV ;

脱溶剂氮气流 速:800 L /h ;

脱溶剂温度 :500 ℃ ;

锥孔 N2 气流 :

50 L/h ;

离子源温度 :

150 ℃ ;

二级锥孔萃取电压 : 3畅00 V ;

停留时间 :

5 ms ;

氩气作为碰撞气体 ;

氮气 为载气 . 各成分的质谱参数见表

1 , 待测维生素及 内标的二级质谱图及裂解过程见图

2 . 表1各种成分的质谱分析参数 成分 分子式 保留时间 (tR /min) 母离子 (m/z) 定量子离子 (m/z) 锥孔电压 (V ) 碰撞能量 (eV) 离子模式 维生素 B1 C12 H17 ClN4 OS 2畅94 265畅02 121畅98