PDF《UHILIC唱MS /MS 法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中 5》

40 20 正离子 维生素 B2 C17 H20 N4 O6 1畅76

377 242畅96

45 25 正离子 维生素 B6 C8 H11 NO3 1畅69 169畅95 151畅95

40 12 正离子 烟酰胺 C6 H6 N2 O 1畅17 122畅96 79畅95

35 18 正离子 泛酸钙 C18 H32 CaN2 O10 1畅10

220 89畅96

40 12 正离子 咖啡因 C8 H10 N4 O2 0畅96

195 137畅96

40 18 正离子 2畅2 溶液的制备 2畅2畅1 对照品溶液及内标溶液的制备 分别精密称取维生素 B1 、维生素 B2 、维生素 B6 、 烟酰胺和泛酸钙的对照品适量 , 单独以流动相溶 液[含 0畅5% 甲酸的 90% 乙腈溶液唱含 0畅5% 甲酸和

10 mmol/L甲酸铵的水溶液 = (92% : 8% )]溶解并 定容于棕色量瓶中 , 制成质量浓度分别为 2畅602 、 0畅076 、 2畅364 、2畅078 、2畅12 mg/ml 的对照品母液 . 分别精密量取适量各对照品母液置于

10 ml 棕色量 瓶中 , 用流动相溶液溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 分别 得到 质量浓度为52畅04 、15畅20 、18畅912 、41畅56 、 6畅36 μg/ml的混合对照品储备溶液 . 然后用流动相

4 1

5 药学实践杂志

2018 年11 月25 日第

36 卷第

6 期Journal of Pharmaceutical Practice , Vol .

36 ,No .

6 ,November

25 ,

2018 图2维生素和内标的二级质谱图及裂解过程 A畅 维生素 B1 ;

B畅 维生素 B2 ;

C畅 维生素 B6 ;

D畅 烟酰胺 ;

E畅 泛酸钙 ;

F畅 内标咖啡因 溶液稀释分别得到混合对照品溶液 , 再用内标咖啡 因溶液稀释

100 倍,其中维生素 B1 的线性浓度(浓度1~浓度 5)为520畅4 、416畅32 、260畅2 、156畅12 和78畅06 ng/ml ;

维生素 B2 的线性浓度为

152 、121畅6 、

76 、 45畅6 和22畅8 ng/ml ;

维生素 B6 的线性浓度为 189畅12 、 151畅296 、94畅56 、56畅736 和28畅368 ng/ml ;

烟酰胺的线性浓度为 415畅6 、 332畅48 、 207畅8 、 124畅68 和62畅34 ng /ml ;

泛酸钙的线性浓度为 63畅6 、 50畅88 、 31畅8 、 19畅08 和 9畅54 ng/ml . 另精密称取咖啡因对 照品 10畅4 mg , 加入甲醇定容于

50 ml 量瓶 , 制得浓 度为

208 μg/ml 的内标母液 , 取一定体积的内标母 液于

100 ml 棕色量瓶中 , 用流动相稀释定容成浓度 为52 ng/ml 的内标溶液 , 以供 U HILIC唱MS/MS 分析 . 2畅2畅2 供试品溶液的制备 取待测复方三维右旋泛酸钙糖浆样品

5 g , 置50 ml 棕色锥形瓶中 , 加30% 甲醇水

20 ml , 超声(功率250 W , 频率

80 kHz)提取

30 min , 定容于

25 ml 棕色容量瓶 , 过滤 , 取续滤液 . 取样品滤液 , 按样品 溶液 : 内标溶液 =

1 ∶ 99(10 μl ∶

990 μl)加入内标溶 液,摇匀 , 0畅22 μm 滤膜过滤 , 取续滤液 , 即得 . 2畅3 方法学考察 2畅3畅1 线性关系考察及检测限 、 定量限测定 按照 2畅2畅1 项方法制备混合对照品储备溶液 , 用流动相溶液及浓度为

52 ng/ml 的内标溶液 , 采用 倍数稀释法 , 分别稀释 , 制得

5 个不同浓度梯度的系 列标准溶液 , 按 2畅........