PDF《UHILIC唱MS /MS 法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中 5》

0 .

30 ml/min .An electrospray positive ion multiple reaction monitoring (MRM ) was used as a detector .Results Five B唱vitamins in the sample achieved excellent linearity calibration curves over the concentration range tested (r >

0 .

998 4) within

5 min .The overall average recovery rates were in the range of

93 . 27% 唱100 . 39% with RSD of

1 . 41% 唱4 . 96% .The con唱tents of thiamine ,riboflavin ,pyridoxine ,nicotinamide and calcium pantothenate in ten samples were

32 . 40唱38 .

91 ,7畅002唱 8畅462 ,9 . 677唱11 .

17 ,33 . 64唱39 .

58 ,3 . 276唱3 .

771 mg /250 g ,respectively .Conclusion The U HILIC唱MS/MS method estab唱lished in this study could quickly achieve qualitative identification or quantitative detection of five B 唱vitamins components in Compound Trivitamin and Calcium Pantothenate Syrup ,which provided a reliable technical detection method for the develop唱ment ,utilization and quality evaluation of Compound Trivitamin and Calcium Pantothenate Syrup . [Key words] Compound Trivitamin and Calcium Pantothenate Syrup ;

ultra hydrophilic interaction chromatography唱mass spectrometry /mass spectrometry ;

thiamine ;

riboflavin ;

pyridoxine ;

nicotinamide ;

calcium pantothenate ;

content determination

2 1

5 药学实践杂志

2018 年11 月25 日第

36 卷第

6 期Journal of Pharmaceutical Practice , Vol .

36 ,No .

6 ,November

25 ,

2018 复方三维右旋泛酸钙糖浆 , 原名维他肥儿膏或 维力膏 , 收载于化学药品地标升国标第十册药品标 准.其主要成分包括维生素 B1 、 维生素 B2 、 维生素 B6 、 烟酰胺 、 泛酸钙

5 种B族维生素和十味中药(党参、焦白术 、 茯苓 、 炒薏苡仁 、 芡实 、 山药 、 山楂 、焦麦 芽、莲子 、炒扁豆) , 其组分为每

250 g 含维生素 B1

36 mg 、 维生素 B2 7畅25 mg 、维生素 B6 10畅75 mg 、烟 酰胺36 mg和泛酸钙3畅6 mg , 其中维生素 B1 和烟酰 胺的含量范围应为制剂标示量的 90% ~ 110% , 维 生素 B2 和维生素 B6 的含量范围应为制剂标示量的 90% ~ 120% , 是一种以中药为主的健脾胃中西复方 制剂 . 其主治功能为 补中益气 , 健脾止泻 , 消食导 滞 , 用于小儿脾胃虚弱 、 消化不良 、 体倦神疲及小儿 病后调理的滋补营养剂 [1] . 目前 , 关于复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素 的测定已有文献报道 [2 ,3] , 但文献中只对其中一种 或两种维生素进行含量测定 , 难以全面反映复方三 维右旋泛酸钙糖浆中 B 族维生素的质量 . 而对于 其他文献中 , 常利用高效液相色谱(HPLC)法测定 B 族维生素的含量 [4唱6] , 如梯度洗脱反相高效液相色 谱(RP唱HPLC)法[2 ,

3 , 7] 、 定量核磁共振法 [8] 以及高效 液相色谱串联质谱 (HPLC唱MS/MS)技术 [9 , 10] 测定 其成分的报道 . 但是 HPLC 进行多成分维生素的 检测方法耗时较长(10 ~

40 min) , 而且由于维生素 类成分极性很大 , 在普通 C18 反相色谱柱上保留较 差,这些方法在测定时操作色谱条件一般较为复杂 , 需要添加十二烷基硫酸钠等调节剂以改善色谱行 为,且本研究存在中药复方的复杂性和干扰性因素 . 随着现代分析技术的发展 , 超高效亲水作用色 谱(ultra hydrophilic interaction chromatography , U HILIC)应运而生 , 本实验选用的色谱柱与传统反 相色谱柱相比 , 其填料使用化学稳定耐受的 、 三键键 合的酰胺基(amide)键合相 , 主要针对在普通反相色 谱柱中保留弱或者不保留的极性物质 , 并且可以缓 解在反相色谱柱中流动相中高水相引起的反压高及 质谱信号低等问题 . 其分离机制为酰胺基与待测物 质之间亲水作用的分配机理(当流动相进入色谱柱 时,固定相表面会选择性吸附流动相中的水 , 在表面 形成动态的 富水层 , 溶质通过在 富水层 与流动 相中的分配作用) [11] , 从而获得更好的色谱分离 , 特 别适合于类似维生素这种强极性物质的色谱保留 ;