PDF《经验介绍·》

[作者简介] 刁景丽 ,女 ,学士 ,副主任药师 ,电话 :0471 -

2243227 ,E2mail :liudax @eyou.

net [作者简介] 李浩 ,男 ,本科 ,主管药师 ,电话 :027 -

82433316 ・ 经验介绍・ 卡氏滴定法测定全天麻胶囊中的水分 刁景丽1 ,张桂琴1 ,刘涛2 (1. 呼和浩特铁路中心医院 , 内蒙古 呼和浩特

010010 ;

2. 内蒙古医学院药学系 ,内蒙古 呼和浩特 010059) [摘要] 目的 :提供一种新的中药水分测定方法.方法 :采 卡氏( Karl Fischer) 滴定法并与甲苯法相比较.结果 :两种方 法测定的数据基本一致.结论 :卡氏滴定法测定药物中水分 简便、 准确. [关键词] 全天麻胶囊 ;

卡氏滴定法 ;

水分 [中图分类号] R284.

1 [ 文献标识码] A [ 文章编号 ]

10012 5213 (2004)

0520314201 水分测定是全天麻胶囊的常规检查项目之一 ,常用甲苯 法测定 ,此法费时、 样品需量较大、 测定结果受诸多操作条件 限制.为此采用卡氏 ( Karl Fischer) 滴定法测定该药物中的 水分 ,并与甲苯法相比较 ,结果基本一致.现报道如下.

1 材料 卡氏试剂(按中国药典二部附录配制[1 ] ,本院制剂室) ;

全天麻胶囊(贵州益康制药有限公司 ,批号 990326) ;

无水甲 醇为分析纯.

2 方法 2.

1 样品的测定 量取无水甲醇40 mL于滴定瓶中 ,插入 铂电极 ,用卡氏试剂滴定电流计指针至终点上 ,且0.

5 min不 退回.精密加入纯化水10 mL ,用卡氏试剂滴定至终点 ,求 出卡氏试剂的 F 值[2 ] .取全天麻胶囊

10 粒 ,拔开胶囊取内 容物约500 mg ,混合均匀后取50 mg ,精密称重后加入滴定 瓶中 ,用磁力搅拌器搅拌使样品溶解 ,然后用卡氏试剂滴定 至终点 ,得出样品的含水量 ,并与甲苯法

3 次测得的平均含 水量进行比较 ,结果见表 1. 表1样品含水量( %) Tab

1 Moisture content of sample( %) 编号 卡式滴定法 x ±s 甲苯法 x ±s

1 6.

6 7.

5 2 6.

8 7.

3 3 6.

0 6.

8 ± 0.

3 7.

9 7.

70 ± 0.

10 4 6.

7 7.

8 5 6.

6 7.

9 6 6.

9 7.

6 注 :与甲苯法比较 , P >

0.

05 . 2.

2 加样回收率试验 同样品测定取样方法 ,精密称取已 知含量的胶囊内容物50 mg ,加入纯化水10 mL ,置于滴定瓶 中 ,分别按样品测定的方法进行测定 ,结果见表 2.

3 讨论 实验结果表明 ,与常规的甲苯法测得的结果基本一致 , 但卡氏滴定法测定全天麻胶囊中的水分 ,具有简便、 快捷、 准 确等优点 ,可适用于医院和药检部门对该药物的水分检验. 甲苯法测得的水分值 ,既包括水分 ,也包括一部分其他物质 , 表2加样回收率试验结果 Tab

2 Results of sampling recovery rate 编号 样品 含水量/ mg 加入 水量/ mL 测得 水量/ mL 回收率 / %

1 0.

9 7.

3 8.

0 97.

3 2 1.

1 8.

3 9.

3 98.

8 3 1.

2 7.

6 9.

0 102.

6 4 1.

1 8.

4 9.

5 100.

0 5 1.

5 8.

5 9.

7 96.

5 6 0.

9 8.

3 9.

2 100.

0 而卡氏滴定法测得的值只包括水分 ,这可能是卡氏滴定法测 得的结果比甲苯法偏低的原因. 参考文献 : [1 ] 中国药典. 二部[ S]. 2000. 附录 30. [2 ] 乔俊缠. 卡氏滴定法测定板蓝根冲剂中的水分[J ]. 时珍国药研 究. 1998. 19(1) :39. [收稿日期]2003201212 高效液相色谱法法测定复方甘草合剂 中甘草酸的含量 李浩 , 刘燕 , 张少文 (武汉市儿童医院 , 湖北 武汉 430016) [摘要] 目的 :控制复方甘草合剂质量 ,建立样品中甘草酸 含量的测定方法.方法 : HPLC 法测定样品中甘草酸含量 ;