PDF《经验介绍·》

4 精密度试验 精密吸取浓度为0.

0519 g・ L -

1 的对照品 溶液

5 份 ,每份20μ L ,分别注入液相色谱仪进行测定 ,测得 峰面积的 RSD 为0.

79 %. 2.

5 重现性测定 取样品 (批号20030303)

5 份 ,按2. 2方法 制备供试品 ,按2. 3方法测定 ,甘草酸含量的 RSD 为1.

36 %. 表明该方法测定复方甘草合剂中的甘草酸重现性较好. [作者简介] 张跃军 ,男 ,学士 ,主任药师 ,电话 :027 -

88929176 2.

6 稳定性试验 取重现性试验项下的第1份样品 ,同法操 作 ,于

1 ,2 ,4 ,8 ,12 ,24 h进行测定 (每次测量完后 ,将样品冰 箱保存) ,测得甘草酸的含量的 RSD 为0.

26 %( n = 3) ,说明 甘草酸在24 h内稳定性较好. 2.

7 加样回收试验 取已知含量的样品(批号为20030521 , 甘草酸的含量为7.

1625 g・ L -

1 ) 适量 ,加纯化水将其稀释

50 倍.精密量取稀释后的样品液1.

0 mL各5份,置10 mL量瓶 中 ,依次加入甘草酸单铵盐对照品溶液 (相当于甘草酸浓度 为0.

247 g・ L -

1 ) 0.

5 ,1.

0 ,1.

5 ,2.

0 ,2.

5 mL ,加50 %乙醇至 约8 mL , 超声提取

30 min , 再加

50 %乙醇至刻度 , 摇匀 , ........