PDF《经验介绍·》

用C18ODS 柱(250 mm *4.

6 mm ,5μm) ,流动相为甲醇2冰 醋酸2水(65∶ 5∶ 30) ,三乙胺调pH 4.

35 ,紫外检测器 ,检测波 长254 nm.结果:甘草酸标准品线性关系良好(r=0. 9999) ,平均加样回收率为100.

27 % ,RSD 为1.

24 % ( n = 5) .结论 :本法方便、 快速、 准确 ,可用于复方甘草合剂的质 量控制. [关键词] 甘草酸 ;

复方甘草合剂 ;

高效液相色谱法 [中图分类号] R284.

1 [ 文献标识码] A [ 文章编号 ]

10012 5213 (2004)

0520314202 复方甘草合剂是本院自制制剂 ,由甘草流浸膏、 复方樟 脑酊、 酒石酸锑钾、 单糖浆、 浓氨水等组成 ,具有镇咳、 祛痰的 功能.收载于 《湖北省医院制剂规范》 的原质量标准 ,无含量 测定方法.为了更好地控制该药的质量 ,我们采用 HPLC 法 对制剂中的甘草流浸膏的主要成分甘草酸进行了含量测定 研究[1.

2 ] ,现报道如下.

1 材料 HP1100型高效液相色谱仪 (惠普公司) ;

甘草酸单铵盐 对照品(中国药品生物制品检定所) ;

甲醇为色谱纯 ,水为纯 化水 ,其他试剂为分析纯 ;

甘草流浸膏 (呼和浩特制药厂 ,批号020603) ;

复方樟脑酊 (北京海德润制药有限公司 ,批号 030208) ;

酒石酸锑钾(长沙化学试剂厂 ,批号 030104) ;

浓氨 水(长沙化学试剂厂 ,批号 021015) ;

单糖浆 (本院自制) ;

复 方甘 草合剂(本院制剂室,批号20021011 ,

20021204 ,

20030123 ,20030303 ,20030406 ,20030521 ,20030626) . ・

4 1

3 ・ 中国医院药学杂志

2004 年第

24 卷第

5 期Chin Hosp Pharm J ,2004 May ,Vol

24 ,No.

5 2 方法与结果 2.

1 色谱条件色谱柱:安捷伦Hypersi ODS C18 柱(250 mm * 4.

6 mm ,5μm) ;

流动相 :甲醇2冰醋酸2水(65∶ 5∶ 30) ,三乙胺调pH 4.

35 ;

流速 :1.

0 mL・ min -

1 ;

柱温 :28 ℃;

检 测波长 :254 nm ;

进样量 :20μ L .在该色谱条件下 ,理论塔板 数不低于 3000.色谱图见图 1. 图1样品及对照品色谱图 A 对照品 ;

B 样品 ;

C 甘草阴性样品 ;

1 - 甘草酸 Fig

1 Chromatograms of reference and sample A chemical reference substance ;

B sample ;

C negative sample ;

12gly2 cyrrhizic acid 2.

1 对照品溶液的制备 精密称取真空干燥至恒重的甘草 酸单铵盐对照品6.

30 mg于25 mL量瓶中 ,加流动相溶解并 稀释至刻度 ,摇匀 ,得浓度为0.

252 g・ L -

1 的对照品溶液. 2.

2 供试品溶液和阴性溶液的制备 取复方甘草合剂适 量 ,精密量取2.

0 mL ,置100 mL 量瓶中 ,加50 %乙醇至约

80 mL ,超声提取30 min , 再加50 % 乙醇至刻度,摇匀,4000 r・ min-

1 离心10 min ,取上清液用微孔滤膜 (0. 45μm) 滤过.精密量取上述滤液1.

0 mL置10 mL量瓶中 ,加50 % 乙醇至刻度 ,摇匀 ,即得供试品溶液.另取不含甘草流浸膏 的阴性样本适量 ,按供试品溶液制备方法操作 ,即得. 2.

3 线性关系考察 精密量取浓度为0.

252 g・ L -

1 的甘草 酸单铵盐对照品溶液0.

5 ,1.

0 ,1.

5 ,2.

0 ,2.

5 ,3.

0 ,3.

5 mL分 别置于10 mL 量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,摇匀 ,分别取 20μ L注入液相色谱仪测定 ,并将结果乘以0. 9795(每1 mg甘 草酸单铵盐折合甘草酸为0.

9795 mg[3 ] ) 即得.以对照品进 样浓度 ( X ) 对峰面积 ( Y ) 进行回归 , 得回归方程 : Y = 11086.

5941 X + 3.

5286 , r = 0. 9999.结果表明 ,甘草酸单铵 盐浓度在0. 0126~0.

0882 g・ L -

1 间有良好的线性关系. 2.