编辑: 王子梦丶 | 2016-04-14 |
16 定量限和回收率 当毛发取样量为
20 mg 时,苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯 丙胺、吗啡、6-单乙酰吗啡和氯胺酮的方法检出限为 0.3 ng/mg,定量限为
1 ng/mg. 本方法添加浓度为
1 ng/mg~25 ng/mg 时,回收率为 70%~110%. 第三法 液相色谱-串联质谱法
17 原理 人体毛发中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、吗啡、6- 单乙酰吗啡和氯胺酮经甲醇提取后,利用液相色谱串联质谱仪测定,特征碎片离子定性,外标法定量.
18 试剂和材料 18.1 原则 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T
6682 规定的一级水. 18.2 试剂 18.2.1 甲醇(CH3OH):色谱纯. 18.2.2 丙酮(CH3COCH3):色谱纯. 18.2.3 乙腈(CH3CN):色谱纯. 18.2.4 甲酸(HCOOH):色谱纯. 18.2.5 0.1%甲酸水溶液:移取
1 mL 甲酸(18.2.4)于1000mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀后备用. 18.2.6 十二烷基磺酸钠(C12H25SO3Na). 18.2.7 0.1g/100mL 十二烷基磺酸钠水溶液:称取 0.10 g 十二烷基磺酸钠(18.2.6)用水溶解并定容至
100 mL 容量瓶,摇匀后备用. 18.2.8 微孔滤膜:水系 0.22 μm. 18.3 标准品 DB33/T 2024―2017
10 苯丙胺 (CAS: 300-62-9) 、 甲基苯丙胺 (CAS: 33817-09-3) 、 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (CAS: 4764-17-4) 、 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (CAS: 42542-10-9) 、 吗啡 (CAS: 57-27-2) 、 6-单乙酰吗啡 (CAS: 2784-73-8) 和氯胺酮(CAS:6740-88-1)标准品:纯度≥99%. 18.4 标准溶液制备 18.4.1 混合标准储备溶........