PDF《DB33》

10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL 的 系列标准工作溶液.置于

4 ℃冰箱保存,保存期为

1 个月. 11.4.5 吗啡和 6-单乙酰吗啡混合标准工作液:分别吸取适量体积的吗啡和 6-单乙酰吗啡标准储备 液(11.4.2),用甲醇稀释,配成浓度分别为

10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、

500 ng/mL 的系列标准工作溶液.置于

4 ℃冰箱保存,保存期为

1 个月. 11.4.6 氯胺酮标准工作液:分别吸取适量体积的氯胺酮标准储备液(11.4.3),用甲醇稀释,配成浓 度分别为

10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL 的系列标准工作溶液. 置于

4 ℃冰箱保存,保存期为

1 个月.

12 仪器和设备 12.1 气相色谱-质谱联用仪,配有电子轰击源(EI) 12.2 分析天平:感量 0.1 mg 和0.01mg. 12.3 离心机:最大转速

10 000 r/min. 12.4 涡旋混合器. 12.5 旋转蒸发仪. 12.6 氮吹仪. 12.7 移液器. DB33/T 2024―2017

6 12.8 恒温水浴锅. 12.9 超声波清洗机. 12.10 具塞玻璃试管:10 mL.

13 分析步骤 13.1 毛发样品采集 见7.1. 13.2 毛发洗涤 取毛发(13.1)样品依次用 0.1%十二烷基磺酸钠溶液(11.2.6)10 mL、水(11.1)和丙酮(11.2.2)

10 mL 振荡洗涤一次,晾干后清洁无污染的剪刀剪成约

1 mm 段,密封于洁净纸袋或铝箔袋中并标识, 将毛发样品置于避光阴凉处保存中. 13.3 提取 取20.0 mg(精确至0.1mg)毛发样品(13.2),置于10 mL具塞玻璃试管(12.10)中.加入2.0 mL 甲醇(11.2.1)60 ℃水浴超声3 h,4000 r/min离心5 min,转移上清液至另一离心管中,重复上述提取步 骤一次,合并上清液,40℃氮气吹干. 按以上操作处理三份试样,一份用于检测苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲 二氧基甲基苯丙胺,一份用于检测吗啡和 6-单乙酰吗啡,一份用于检测氯胺酮. 13.4 衍生 13.4.1 苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺和 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 离心管残渣(13.3)中加入

250 μL 乙酸乙酯(11.2.4)和250 μL 三氟乙酸酐(11.2.7)置于

60 ℃ 保温

30 min,冷却置室温后

40 ℃氮气吹干,加入

500 μL 乙酸乙酯(11.2.4),取2μL 进气相色谱-质 谱联用仪分析. 标准曲线衍生:取苯丙胺类兴奋剂混合标准工作液(11.4.4)各250 μL,40 ℃氮气吹干后按照上述 同样步骤操作. 13.4.2 吗啡和 6-单乙酰吗啡 离心管残渣(13.3)中加入

250 μL 乙腈和

250 μL N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(11.2.8) 置于

60 ℃保温

30 min,冷却置室温后

40 ℃氮气吹干,加入

500 μL 乙腈溶解,取2μL 进气相色谱-质 谱联用仪分析. 标准曲线衍生:取吗啡和6-单乙酰吗啡混合标准工作液(11.4.5)各250 μL,40 ℃氮气吹干后按 照上述同样步骤操作. 注:衍生过程中注意保持无水条件. 13.5 氯胺酮 离心管残渣(13.3)用500 μL甲醇(11.4)溶解,取2 μL,进气相色谱-质谱联用仪分析. DB33/T 2024―2017

7 标准曲线:取氯胺酮工作液(11.4.6)各2 μL,进气相色谱-质谱联用仪分析. 13.6 样品测定 13.6.1 气相色谱-质谱参考条件 气相色谱质谱参考条件如下: a) 色谱柱:HP-5 毛细管柱(30 m* 0.25 mm* 0.25 μm)或相当者;

b) 柱温:100 ℃保持 1.0 min,以10℃/min 程序升温至 150℃,以25℃/min 程序升温至 280℃, 保持 10min;

c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速:1.0 mL/min;

d) 进样口温度:250 ℃;

e) 进样量:2 μL;

f) 电子轰击源:70 eV;