PDF《DB33》

g) 四极杆温度:150 ℃;

h) 离子源温度:230 ℃;

i) 接口温度:280 ℃;

j) 检测方式:SIM. 每种化合物分别选择

3 个特征碎片离子.苯丙胺衍生物、甲基苯丙胺衍生物、3,4-亚甲二氧基苯丙 胺衍生物、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺衍生物、吗啡衍生物、6-单乙酰吗啡衍生物和氯胺酮的保留时 间与特征碎片离子见表 1. 表1 苯丙胺类兴奋剂衍生物、吗啡类衍生物和氯胺酮保留时间与碎片离子 化合物 参考保留时间(min) 碎片离子(m/z) 苯丙胺衍生物 5.8 140*,118,91 甲基苯丙胺衍生物 6.9 154*,110,118 3,4-亚甲二氧基苯丙胺衍生物 8.6 135*,162,275 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺衍生物 9.3 154*,135,162 吗啡衍生物 12.7 429*,414,236 6-单乙酰吗啡衍生物 13.1 340*,399,287 氯胺酮 10.0 180*,209,152 注:带 * 的为定量离子对. 13.6.2 定性测定 进行样品测定时,如果检出的色谱峰保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品谱图中, 各定性离子的相对丰度比与浓度接近的同样条件下得到了标准溶液谱图相比, 最大允许相对偏差不超过 表2规定的范围,则可判断待测样品中存在对应的目标物. 表2 相对离子丰度比的最大允许相对误差(%) 相对离子丰度比 ≥50 20~50 10~20 ≤10 允许的相对误差 ±20 ±25 ±30 ±50 13.6.3 定量测定 DB33/T 2024―2017

8 采用工作曲线法或单点校正法. 采用工作曲线法时样品中目标物浓度应在工作曲线范围内. 将配制好的标准系列溶液按照浓度由低 到高的顺序进样测定,以目标物定量离子的色谱峰面积对相应的浓度作图,得到标准曲线回归方程.将 试样注入气相色谱-质谱仪中, 得到目标物定量离子峰面积, 根据标准曲线计算试样溶液中目标物的浓 度.若峰面积超过标准工作曲线的线性范围,应将样液用空白基质稀释,或减少取样量按照 13.3~13.5 步骤重新处理后进气相色谱-质谱仪分析. 采用单点校正法时待测毛发中目标物浓度在空白检材中添加目标物浓度的±50%内. 13.7 平行试验 待测样品应按以上步骤同时平行测定两份.

14 结果计算 14.1 工作曲线法 工作曲线法按式(2)计算待测样品中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧 基甲基苯丙胺、吗啡、6-单乙酰吗啡及氯胺酮浓度: 2) 式中: X ――毛发中目标物的浓度,单位为纳克每毫克(ng/mg);

c ――由标准曲线计算出的毛发中目标物的浓度,单位为纳克每微升(ng/μL);

V ――试样的定容体积,单位为微升(μL) m ――试样质量,单位为毫克(mg). 14.2 单点校正法 根据毛发样品及添加样品中目标物定量离子对峰面积,按式(3)计算出其中目标物的质量浓度. 3) 式中: X ――毛发中目标物的含量,单位为纳克每毫克(ng/mg);

A――待测毛发中目标物的峰面积;

A0――添加毛发样品中目标物峰面积;

c ――添加毛发样品中目标物的质量浓度,单位为纳克每毫克(ng/mg)

15 结果评价 15.1 定性 DB33/T 2024―2017

9 若待测毛发样品中检出苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、 吗啡、6-单乙酰吗啡和氯胺酮的一种或几种成份,且空白样品无干扰,可判定毛发样品中含有相应目 标物,否则不含有相应目标物. 15.2 定量 在平行试验中两份检材测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%, 结果按两份检材浓度的平 均值计算.