PDF《DB33》

60 min,注意每种液体 试剂使用前均须摇匀. 分别向分子马达检测板(5.2)中加标准品(5.2)或样本(7.2.1)、启动液(5.2)和抗体(5.2)各50 ? L/孔,放置

15 min. 将板内液体甩干后加入洗涤液(5.2)250 ? L/孔,振荡后甩干微孔中液体,重复

3 次.立即向板中 加入显色液(5.2)100 ? L/孔,放置

10 min,加入终止液(5.2)100 ? L/孔,混匀,置于分子马达分析仪 (6.1)中测定,5 min 内检测完成.

8 结果计算 标准品或样本的百分吸光率等于标准品或样本的吸光度值的平均值除以空白样品的吸光度值, 再乘 DB33/T 2024―2017

4 以100%,即公式(1): 1) 式中: E―百分吸光度值,%;

A―标准液或样品液吸光度值;

A0―0标准液吸光度值. 以百分比吸光度值为纵坐标,以标准液浓度数值为横坐标,建立标准曲线.从标准曲线上读取待测 液百分比吸光度值所对应的目标物浓度,再乘以其相应的稀释倍数,即为样品中毒品代谢物的浓度.

9 结果判定 当毛发取样量为5 mg时, 吗啡类检测试剂盒检测结果小于10 ng/mg, 可判为阴性, 大于10 ng/mg时, 判为可疑,需用第二法或第三法确认;

苯丙胺类检测试剂盒检测结果小于8 ng/mg,可判为阴性,大于8 ng/mg时,判为可疑,需用第二法或第三法确认;

氯胺酮检测试剂盒检测结果小于15 ng/mg,可判为阴 性,大于15 ng/mg时,判为可疑,需用第二法或第三法确认. 第二法 气相色谱-质谱联用法

10 原理 人体毛发中苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、吗啡、6- 单乙酰吗啡和氯胺酮经甲醇提取并衍生后,利用气相色谱-质谱联用仪测定,特征碎片离子定性,外标 法定量.

11 试剂和材料 11.1 原则 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T

6682 规定的一级水. 11.2 试剂 11.2.1 甲醇(CH3OH):色谱纯. 11.2.2 丙酮(CH3COCH3):色谱纯. 11.2.3 乙腈(CH3CN):色谱纯. 11.2.4 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):色谱纯. 11.2.5 十二烷基磺酸钠(C12H25SO3Na). 11.2.6 0.1g/100mL 十二烷基磺酸钠水溶液:称取 0.10 g 十二烷基磺酸钠(11.2.5)用水溶解并定容至

100 mL 容量瓶,摇匀后备用. DB33/T 2024―2017

5 11.2.7 三氟乙酸酐(C4F6O3). 11.2.8 N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(C8H18F3NOSi2). 11.3 标准品 苯丙胺 (CAS: 300-62-9) 、 甲基苯丙胺 (CAS: 33817-09-3) 、 3,4-亚甲二氧基苯丙胺 (CAS: 4764-17-4) 、 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺 (CAS: 42542-10-9) 、 吗啡 (CAS: 57-27-2) 、 6-单乙酰吗啡 (CAS: 2784-73-8) 和氯胺酮(CAS:6740-88-1)标准品:纯度≥99%. 11.4 标准溶液制备 11.4.1 苯丙胺类兴奋剂标准储备溶液(1 mg/mL):分别精密称取苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二 氧基苯丙胺和 3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺标准品各 0.01 g(精确至 0.01 mg)于10 mL 常量瓶中,用甲 醇溶解并定容至刻度,置于-18 ℃冰箱保存.保存期为

1 年. 11.4.2 吗啡和 6-单乙酰吗啡标准储备液(1 mg/mL):分别精密称取吗啡和 6-单乙酰吗啡标准品 各0.01 g(精确至 0.01 mg)于10 mL 常量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,置于-18 ℃冰箱保存.保 存期为

1 年. 11.4.3 氯胺酮标准储备液(1 mg/mL):精密称取氯胺酮标准品 0.01 g(精确至 0.01 mg) 于10 mL 常量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,置于-18? C 冰箱保存.保存期为

1 年. 11.4.4 苯丙胺类兴奋剂混合标准工作液:分别吸取适量体积的苯丙胺类兴奋剂标准储备液(11.4.1), 用甲醇稀释,配成浓度分别为