PDF《分析�用通�》

分析应用通讯 2008年第1期www.

agilent.com/chem/application_cn 分析?用通? 采用安捷?Eclipse PAH?用柱分析土壤中的多?芳? GC-MS?定土壤中?酸??化合物 工作?所空气中硫??的直接??气相色??定Agilent TC-C18同??定食品中五?常?添加? 安捷?1100及1200液相?的日常?? 液相色?柱常???解答 新安捷?Eclipse PAH多?芳??用柱介? 2008年第一期 尊敬的?者: 安捷?《分析?用通?》?刊已?三年了,感???期??予我?的支持与厚?.新的一年,我 ?将以更新?、更快捷的?子?件形式将通??送 ?广大?者.《分析?用通?》将会更加努力,将我?最好的色??品和?用??与?分享. 衷心祝愿 新春快? 事??利!

2 应用园地 分析应用通讯 2008年第1期www.agilent.com/chem/application_cn 多环芳烃(PAHs)主要是有机物在高温下不完全燃烧而产生的,广泛存在于 自然环境(如沉积物、土壤和水体)中,具有致癌、致畸和致突变性.为了 掌握人类所处环境受PAHs污染的程度,准确测定环境样品中的痕量PAHs尤为 重要.目前已经鉴定出的多环芳烃有数百种,其中16种组分已被美国环保局 (EPA)列入优先控制污染物名单(EPA Priority Pollutant List).美国职业与安 全研究所(NIOSH)发布的分析方法手册中5506方法把17种PAHs作为检测对 象,17种中除EPA规定的16种外,还增加了苯并[e]芘.我国最新的饮用水标准 中把苯并[a]芘列为检测成分,并规定了限量. 目前测定环境样品中PAHs主要有液相和气相色谱以及与质谱联用等方法, 气质联用是近年来应用比较多的测定方法,但是质谱无法区分同分异构体, 只能通过色谱的保留时间来进行组分的定性.而质谱无法区分的同分异构体 的紫外光谱存在明显差异,所以液相色谱法在测定PAHs仍具有一定优势. 在DAD检测器实现定性分析的基础上,使用荧光检测器可以大大增加检测灵 敏度,满足环境样品中痕量PAHs测定的要求.但由于一些多环芳烃为空间 异构体,这些化合物在普通反相色谱柱上很难得到很好的分离,有些甚至重 叠在一起,影响定性和定量的准确性.为使这些异构体得到很好的分离,必 须采用特殊键合方式的反相色谱柱.安捷伦Eclipse PAH色谱柱在品质优异的 ZORBAX硅胶颗粒的基础上,采用立体聚合方式键合反相C18,对多环芳烃具 有特异的选择性,能够对上述空间异构体实现基线分离. 1.3 供试品溶液的制备 土壤样品取自上海市某单位表层土壤,样品处理方法参照US EPA公布的索氏 提取法(Method 3540c)[2] , 取5.0 g样品和5.0 g无水硫酸钠混合均匀, 加入丙酮和正 己烷各50 mL,提取22 h.将提取液溶剂置换为环己烷,并浓缩至1~2mL.用硅 胶柱净化样品(Method 3630)[2] , 用正戊烷淋洗, 弃去淋洗液;

再以正戊烷-二氯甲 烷(3∶2)混合液25mL洗脱目标物,收集洗脱液,并将溶剂置换成甲醇,浓缩定 容至1mL. 1.4 色谱条件 色谱柱:Eclipse PAH 4.6x150mm, 3.5μm;

流速:1mL/min;

柱温:25℃;

进样 体积:1μL ;

流动相:A相水,B相 乙腈 流动相梯度:Time (min) %B

0 60

5 60

25 100 紫外检测:254nm 荧光检测: Time (min) Ex (nm) Em (nm) PMT 3.0

220 330

10 7.0

210 330

12 10.2

250 363

12 11.5

250 405

12 13.0

250 460

12 14.4

270 390

12 23.2

258 440

10 24.0

270 415

12 29.8

250 490

12 1.同济大学环境学院 2. 安捷伦科技(上海)有限公司 刘颖1 傅荣杰2 采用安捷伦Eclipse PAH专用柱分析土壤中的多环芳烃 1. 实验部分 1.1 仪器 Agilent