PDF《分析�用通�》

0.9980). 2.4 精密度和准确度测定 进行1.00和10.0μg/g两个浓度的加标回收率实验,每个实验重复6次,结果见 表2.土壤加标平均回收率76.7% - 110%,相对标准偏差2.5% - 4.5%. 胡晓宇1 陶雪1 刘浏1 黄悯嘉2 1.北京市预防医学研究中心 2.安捷伦科技有限公司 硫酰氟(Sulfuryl fluoride),分子式SO2F,相对分子质量102.06,密度3.72 g/ L,沸点 -55.38 ℃,CAS 2699-79-8 [1] .常温下系无色无味的气体,与水或水蒸 气可发生反应放热并产生有毒的腐蚀性气体.硫酰氟是一种优良的广谱熏蒸 剂,在我国有生产现场和广泛的使用现场,当前广泛地应用于食品业、农林 业、建筑业、出入境检验检疫、外贸和文物等部门熏蒸灭虫、灭鼠[2] .硫酰 氟在空气中以蒸汽态存在,因此在作业场所中作业工人主要是通过呼吸道或 者通过皮肤接触的途径进入人体.其进入人体后对呼吸道有刺激作用,对中 枢神经系统也有抑制作用,严重者可出现兴奋和强制性抽搐而导致死亡[3] . 因此美国、欧美和中国等多国家都制定了作业场所空气中硫酰氟的职业接触 限值[4-6] .我国2002-06-01 实施GBZ 2-2002工作场所有害因素职业接触限值中制 定了硫酰氟的时间加权平均容许浓度((Permissible concentration-Time Weighted Average,PC-TWA)为20mg/m3 ;

短时间接触容许浓度(Pemissible concentration- Short Term Exposure Limit,PC-STEL)为40mg/m3[7] .当前我国现行标准方法为空气 1.邻苯二甲酸二甲酯 2. 邻苯二甲酸二乙酯 3. 邻苯二甲酸二丁酯 4.丁基苄基邻苯二甲酸酯 5. 双(2-乙己基)邻苯二甲酸酯 6.邻苯二甲酸二正辛酯 图1. 目标化合物总离子流图 10.00

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2000000 3000000

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1000000 15.00 20.00 中的硫酰氟用注射器采集,直接进样,硫酰氟经聚三氟氯乙烯腊柱分离,电 子捕获检测器检测.当前方法中的色谱柱为填充柱,柱效低;

所用的填充柱 的类型少见且不常用,不易于推广;

空气样品对电子捕获检测器也有损害. 为此,我们按照我国的要求[8] , 选用HP-PLOT Q柱分离,火焰光度(硫滤光片)检测器进行检测,建立了注射 器直接采样测定作业场所空气中硫酰氟的方法. 1.材料与方法 21.1 材料 1.1.1仪器 Agilent 6890气相色谱仪配火焰光度检测器( FPD ) (硫滤光片) ;

色谱柱为 HP- PLOT/Q (30 m *0.53 mm *40μm);

注射器 100mL、5mL、1mL;

应用园地

5 分析应用通讯 2008年第1期www.agilent.com/chem/application_cn pA

7000 6000 硫??

5000 4000 300........