PDF《分析�用通�》

荧光波长编程检测可大大 提高检测灵敏度. 参考文献 1.实验部分 1.1 仪器设备 安捷伦6890-5973气相色谱-质谱联用仪;

色谱柱为HP-5MS (60m *0.32mm*0.25μm) 毛细管柱;

样品净化所用佛罗里硅土小柱为安捷伦AccuBONDⅡ Florisil 1000mg/6mL. 1.2 试剂 二氯甲烷、丙酮、甲醇、正己烷等均为进口色谱纯,去离子水用超纯水机制 备.PAEs 标准储备液(1.000g/L)用正己烷配制. 1.3 GC-MS分析条件 以氦气为载气,流量1.0mL/min;

不分流进样,进样量1μL;

进样口温度 280℃,离子源温度230℃,四级杆温度230℃;

程序升温:120℃保持4 min,以8℃/min 升至220 ℃,保持2min,再以12℃/min升至290℃,保持4min;

离子化 方式(EI);

离子化能量为70 eV;

离子化电流300μA;

电子倍增电压1906V.目标 化合物的定量离子和辅助离子附表. GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物 图4. 土壤样品荧光检测色谱图 min

0 5

10 15

20 25

30 LU

0 20

40 60

80 100 FLD1 A, Ex=260, Em=330, TT (F:\DATA_1100\PAH 2007-07-03 14-54-49\PAHSAMPLE703001.D)

1 3

4 5

6 7

8 9

10 11

12 13

14 15

16 17 正己烷 正己烷:丙酮(9:1) 正己烷:丙酮(8:2) 正己烷:丙酮(7:3) 正己烷:二氯甲烷(9:1) 正己烷:二氯甲烷(8:2) 正己烷:二氯甲烷(7:3)

2 69

64 65

52 55

65 1

93 86

85 82

80 80

2 80

85 82

82 80

78 洗脱剂 硅胶柱 氧化铝 - 硅胶柱 佛罗里硅土柱 1. 萘(Nap , 10mg /L) 、2. 二氢苊 (AcNy, 20mg /L ) 、3. 芴(Fl, 2mg /L ) 、4. 苊(AcNe, 10mg /L ) 、5. 菲(PhA, 1mg /L ) 、6. 蒽(An, 1mg /L ) 、7. 荧蒽 ( FlA, 2mg /L ) 、8. 芘(Py, 1mg /L ) 、9. 苯并 [ a ] 蒽(BaA, 1mg /L ) 、 10. 屈(Chy, 1mg /L ) 、 11. 苯并 [ b ] 荧蒽 ( BbF, 2mg /L ) 、 12. 苯并 [ k ] 荧蒽 (BkF, 1mg /L ) 、 13. 苯并 [ a ] 芘(BaP, 1mg /L ) 、 14.茚并[ 1, 2, 3-cd ]芘( IP, 1mg /L ) 、 15.苯并[ g, h, i ]起(BghiP, 2mg /L ) 、 16.二苯并[ a , h ]蒽(DBahA, 2mg /L ) 、17. 苯并 [ e ] 芘(BeP, 1mg /L ).

4 www.agilent.com/chem/application_cn 分析应用通讯 2008年第1期 应用园地 1.00 10.0 DMP DEP DBP BBP DEHP DOP DMP DEP DBP BBP DEHP DOP 3.4 2.5 3.3 4.1 2.5 3.8 3.4 2.4 4.5 3.6 3.2 3.5 76.7 82.4 88.7

108 96.3 96.4 78.4 85.2 90.2

110 96.7 97.3 加标量 (μg/g) 酞酸酯 平均回收率(%) 相对标准偏差 (%) 3.结论 采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测技术,结合快速萃取和佛罗里 硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物.空白实验证明 系统中不存在目标化合物.结果表明,六种 PAEs 峰形好,平均加标回收率为 76.7 % ~110 %,相对标准偏差为 2.5 % ~ 4.5 %.本方法具有操作简便、回收率 高、纯化效果好以及对环境友好的特点. 参考文献 [1] Klamsmeier R E. In: I. E.Liener (Ed). Microbial Biodeterio-ration [M].Academic Press, London,1981: 431~471 [2] Atlas E and Giam C S. Global transport of organic pollutants: ambient concentration in the remote marine atom-sphere [J]. Science, 1981, 211:163~165 [3] 庞金梅等. 苯二甲酸酯的微生物降解与转化[M]. 环境科学, 1993,

18 (3): 88~90 [4] Moore N P. Reproductive Toxicology, 2000, 14: 183~192 工作场所空气中硫酰氟的直接进样气相色谱测定 表2. 土样加标回收率 2.2 标样的测定 六种目标化合物的总离子流图见图1.如图可见,六种目标化合物在本研究选 定的色谱和质谱条件下,峰形较好,能得到很好的分离. 2.5 样品分析 20个土壤样品的 PAEs 检出总量在0.015~1.14 mg/kg,其中DBP和DEHP检出率相 当高,达到95 %,其次是 BBP、DEP、DOP,检出率分别为20 %、10 %和5 %. 2.3 工作曲线 PAEs 在环境中不容易得到空白样品,因此用外标法对酞酸酯进行定量分析, 标准溶液浓度分别为 0.2,2.0,10,20和50μg/ml ,六种目标化合物的线性良 好(R2 >