PDF《PS W 22 W》

6 .

6 1

4 9

9 2 F-

0 .

0 5

7 0

6 8 , r =

0 .

9 9

9 4

9 , R S D=

2 .

9 3

0 %, n=

6 ;

Y=

3 8 .

2 6

0 5 F-0 .

0 1

6 6

5 7 , r =0 .

9 9

9 7

2 , R S D=

2 .

5 5

2 % , n=

6 .线性范围分别为: N I C :

1 2 . 0~

2 6

4 .

1 8m g / L;

H N :

2 .

1 0~

4 3 .

8 0m g / L.

3 .

3 .

1 对溶液稳定性考察 N I C对照品溶液间隔

2 4h 、

4 8h 测定未见 H N峰.4 8h后对照品浓度大于

2 0 0m g / L时可见 H N峰.

3 .

3 .

2 对NIC和 HN峰的迁移时间重现性考察 N I C峰18次测定, 平均迁移时间

5 .

2 7m i n , R S D=

3 .

6 6

9 %.H N1 9次测定, 平均迁移时间

2 .

9 8m i n ,R S D=

1 .

9 %.

3 .

4 回收率及相对标准偏差

4 3

2 分析化学第33卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 因缺少 H N纯品, 用含 H N的NIC药品作对照品.该药电泳图仅有 N I C和HN两个峰, 用峰面积归 一法[1

3 ] 确定 H N和NIC的含量.测定 6次, 平均峰面积: H N1

4 .

2 4 %、N I C8

5 .

7 6 %, R S D=

0 .

0 2

8 %. 含HN的 N I C储备液为溶液

1 .取10片 N I C片剂(

2 0

0 1

1 1

0 1 )称定后研细, 称取约 4片量置

1 0 0m L量 瓶中用缓冲液溶解, 定容, 滤过.此为溶液

2 .量取( 溶液

1 )

1 .

0 、

2 .

0 、

3 .

0 、

4 .

0 、

5 . 0m L分别置

2 5m L量 瓶中, 加( 溶液 2) 8m L , 加3m LN A液, 缓冲液定容测定.数据列于表

1 .另作空白液: 3次各取( 溶液

2 ) 8m L , 分别置

2 5m L量瓶中, 其余同上操作, 测定.空白液含 H N2 .

3 3

4 、

2 .

2 9

8 、

2 .

3 1 1m g / L , 平均值

2 .

3 1 4m g / L , R S D=

0 .

6 4 %;

N I C6

3 .

8 8 、

6 4 .

8 2 、

6 5 .

5 3m g / L , 平均值

6 4 .

7 4m g / L , R S D=

1 .

0 4 %.平均回 收率: H N9

8 .

4 %, R S D =

1 .

3 4 % ( n =

5 );

N I C1

0 0 .

6 %, R S D =

1 .

6 3 % ( n=

5 ) . 表1HN和 N I C回收率 T a b l e

1 R e c o v e r i e so f H Na n dN I C H N 底液浓 度Background(mg/L)加入 量Added(mg/L)实测 值Found(mg/L)回收率 R e c o v e r y ( %) N I C 底液 浓度 B a c k g r o u n d ( m g / L ) 加 入量 A d d e d ( m g / L ) 实测 值Found(mg/L)回收 率Recovery(%)2.3143.9876.24399.164.7424.0287.5898.72.3147.97410.0597.764.7448.03111.598.92.31411.9614.29100.164.7472.05139.6102.12.31415.9518.0098.664.7496.06163.4101.62.31419.9421.5196.764.74120.1187.8101.63.5样品测定 取NIC若干片称定后, 研细, 称取 1片量, 置25m L量瓶中, 加缓冲液适量溶解后加 3m LN A液, 用 缓冲液定容, 摇匀, 滤过, 待测.样品与对照品同法测定, 数据见表

2 . 表2药片测定结果 T a b l e

2 T h ea n a l y t i c a l r e s u l t s o f t a b l e t 药片 批号 D a t eo f t a b l e t 平均 片重Tablet-weightaverage(mg ) 药片 外观 C o l o u r o f t a b l e t s u r f a c e H P C E每片 * 含NIC量 C o n t e n t o f N I C m g 片( t a b l e t ) 每片含 H N 量ContentofHNmg片( t a b l e t ) U V 每片 含NIC量 C o n t e n t o f N I C m g 片(tablet)20011101138.4Wh i t e

4 .

6 8

0 .

1 2

5 5 .

1 6

2 0

0 0

4 0

1 1

5 8 .

4 L i g h t c a r n a t i o n

0 .

7 9

1 .

1 0

4 .

3 0

9 9

0 3

0 1

1 6

2 .

3 S i m i l a r w h i t e

1 .

0 8

0 .

9 3

4 .

6 6

9 8

0 9

0 1

1 5

4 .

3 S i m i l a r w h i t e