PDF《PS W 22 W》

1 .

1 3

1 .

0 1

4 .

7 6

8 8

0 9

0 5

6 7 .

5 8 Ma p l e

0 .

3 8

2 .

1 4

4 .

4 5 * 该片 按规 定含 N I C为5m g( t h e s u g g e s t e dc o n t e n t o f N I Ci nat a b l e t i s 5m g ) N I C分子结构中硝酸乙酯键较活泼 [

1 4] , 片剂内的微量水分能使其缓慢水解, 除水解物 H N外, 可能 图3NIC对照品 U V图谱( a ) 和含HN的 N I C药品UV的图 谱( b ) F i g .

3 T h eu l t r a v i o l e t s p e c t r ao f s t a n d a r dN I Ca n das a m p l ec o n - t e n t sH N( b ) 伴有少量 N O 2, 使片剂外 观由白色向类白色、 微肉红色、 棕色缓慢转 变.N I C分解的多, 外 观色深.2

0 0

0 4

0 1片剂外观色深于

9 9

0 3

0 1 、

9 8

0 9

0 1 , 用HPCE、UV测 定, N I C含量 均低于

9 9

0 3

0 1 、

9 8

0 9

0 1 .该片 剂 出厂晚, N I C分解的 多, 可能是它本身含水量高所致. 由表 2可知, U V法 对含 H N的NIC片剂 测定结果高于 H P C E . 用这两种方法同时测 定NIC对 照 品结 果为: H P C E1

0 0 .

1 3 %;

U V

1 0

0 .

9 5 %;

测定含 H N的NIC留样药品:H P C E

8 5 .

8 %;

U V8

7 .

7 %.图3a为NIC对照品 U V 图;

图3b为含 H N的NIC药品 U V图谱, 图中 N I C峰旁有一肩峰.可见, 用UV法测定含 H N的NIC,H N对NIC的测定有干扰.

5 3

2 第 2期 程 忠洲等: 高效毛细管电泳法在尼可地尔及其分解物控制分析中 的应用 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 编号

8 8

0 9

0 5片剂, 已放置

1 4年, 其电泳图仅有 N I C 、 H N两个峰.若采用峰面积归一法对 N I C片剂 的质量直接进行定性、 定量分析也不失为一种好方法. 本实验曾用外标法测定( n=

6 ) : H N的相关系数 r =

0 .

9 9

8 9

9 , R S D=

3 .

5 %,回收率

9 8 .

8 %, R S D=

2 .

6 %;

N I Cr =

0 .

9 9

9 6

8 , R S D=

2 .

0 1

8 %, 回收率

1 0

3 .

3 %, R S D=

5 .

1 %.外标法 回收率的 R S D大于内标 法.故实验选用内标法.N I C 、 H N和NA在

2 6

4 ± 2n m处均有较大吸收, 本实验测定选用此波长. R e f e r e n c e s

1 Mi z u m u r aT ,N i t h i p a t i k o mK ,G r o s sGJ .C a r d i o v a s c .R e s . ,1

9 9

5 ,2

9 :4

8 2~

4 8

9 2 F e n gL i ( 冯力) ,L i uY i l i ( 刘伊丽) ,L i uJ i e ( 刘杰) ,D e n g Y i n g z i ( 邓英姿) ,Y u a nY o n g ( 袁勇) ,Ma L i q i n ( 马立 勤) ,L a i We n y a n ( 赖文 岩) .C h i n e s eJ o u r n a l o f F i r s t Mi l i t a r yMe d i c a l U n i v e r s i t y ( 第一军医大学学报) ,2

0 0

0 ,2

0 (

1 ) :

3 2 ~

3 5

3 Z h a n gWe n s h e n g ( 仉文升 ) , L i A n l i a n g ( 李安良) .P h a r m a c e u t i c a l C h e m i s t r y ( 药物化学) .B e i j i n g ( 北京) :H i g h e r E d u c a - t i o nP r e s s ( 高等教育出版 社) ,1

9 9

9 :4 1~

4 2

4 K o r a y c k a ,L u c y n aZ ,Wi t c z a k ,Ma l g o r a t aK .A c t aP o l .P h a r m . ,1

9 9

9 ,5

6 (

1 ) :

1 7~

1 9

5 C h e n gZ h o n g z h o u ( 程忠 洲) , S uY i j u a n ( 苏贻 娟) , S o n gJ u n f e n g ( 宋俊 峰),C h e nL i y i n g ( 陈莉英).C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y s i s L a b o r a t o r y ( 分析试验室) ,2

0 0

0 ,1

9 (

2 ) : 9~

1 2

6 D r u gS t a n d a r d s o f S h a n g h a i ( 上海市地方药品标准) ,1

9 9

3 :7 4~

7 5

7 D r u gS t a n d a r d s o f H e i b e i ( 河北省地方药品标准) ,1