PDF《全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀》

2 SO4 ・ 6H2O ] 溶液 ,

100 g/ L

10 g 硫酸亚铁铵溶于

100 mL

115 % ( V / V ) 硫酸溶液 , 置于棕色磨口瓶内 , 常温下使 用两周 ;

保存在冰箱中能使用

3 个月. (11) 亚硝酸钠 ,

150 g/ L (12) 尿素溶液 ,

200 g/ L (13) 铀标准溶液 称取 一定量的基准八氧化三铀(标样04201 , 八氧化三铀含量991947 % , 精确至010001 g ,使用前在

900 ℃高温电炉中灼烧

2 h) 于150 mL 烧杯中 ,加入

30 mL 盐酸(36 %~

38 %) 、

5 mL 过氧化氢(30 %) ,在电炉上小心加 热至完全溶解.转入容量瓶中 ,加入少量磷酸 (85 %) ,使磷酸最终浓度为

011 %( V / V ) .用 二次蒸馏水稀释至标线 ,摇匀.取同一根移液 管(2~10 mL 大肚型) ,由同一人在同一天内按 相同的方式分取若干份到 100~150 mL 烧杯 中 ,用滤纸、 橡皮筋包封烧杯口. 根据不同要求 , 配制成铀浓度为 011~10 mg/ mL 的溶液 , 取值经校正. (14) 钒酸铵滴定液 ①配制 称取一定量的钒酸铵 (优级纯 , 含量大 于99 % , 精确至

01001 g) 于250 mL 烧杯中 , 加少量水搅拌成糊状 , 用适量硫酸 (1 + 2) 溶解后转入 500~2000 mL 容量瓶中 , 用二次 蒸馏 水稀释至标线,硫酸的最终浓度为1218 % ( V / V ) . ②标定 随机取五份以上统一分取的铀标准 , 随 待测样品在相同条件下一起进行亚铁法电位 滴定 , 所得结果的极差小于

2 %~3 % , 以算 术平方根为标定值. 对于不同铀含量的样品应配制相应浓度 的钒酸铵溶液 , 使标定、测量所消耗的钒酸 铵在合适的体积. (15) 高锰酸钾 ,

17 g/ L

213 测定原理 试样经盐酸、氢氟酸和磷酸分解 , 溶液 中的铀 ( Ⅵ ) 在微沸的磷酸 (1 + 2) 介质中 , 用硫酸亚铁铵还原成铀 ( Ⅳ ) .用亚硝酸钠氧 化过量的亚铁 , 稳定的铀 ( Ⅳ) 不被氧化 , 用尿素消除过量的亚硝酸钠.用钒酸铵作滴 定剂 , 电位滴定分析仪自动指示终点.其离 子反应式为 : U4 + 2VO -

3 + 4H+ = UO2 +

2 + 2VO2 + + 2H2O 根据已知浓度的钒酸铵用量 , 便可计算 出待测铀 ( Ⅳ ) 的量.

214 测定步骤 (1) 称取 011~1 g 试样 , 精确至

010001 g , 放入 100~150 mL 烧杯中.用少量水湿 润,加15 mL 盐酸 (36 %~38 %) 、15 mL 磷酸(85 %) 和2mL 氢氟酸 (40 %) , 摇动 , 盖上表面皿 , 在电炉上加热并不断摇动.微沸15~20 min , 视溶液大气泡基本消失 , 黄 绿色褪去 , 取下冷却 (注意 : 碳酸盐试样分 解时可不加氢氟酸) . (2) 用25 mL

80 ℃ 左右热水淋洗表面皿、 烧杯内壁 , 滴加高锰酸钾 (17 g/ L) 至红色不 褪.在电炉上加热至微沸 , 加2~5 mL 硫酸 亚铁铵 (100 g/ L) , 微沸后取下. (3) 用中速定性滤纸过滤于 100~150 mL 烧杯中 , 用约

25 mL 磷酸 (1 + 2) 先后冲洗 烧杯内壁和滤纸各 3~4 次.放入磁性搅拌子 , 加2mL 盐酸 (1 + 1) , 将此烧杯放入冰水里 冷却

30 min. 对铀含量

0101 %左右的试样 , 将上述步 骤做如下修改 : 在50~100 mL 烧杯里分解试 ・

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1 ・ 铀矿地质第20 卷?1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 样,并将其过滤于

50 mL 高脚烧杯中.试样 分解 用10 mL 磷酸(85 %) 、10 mL 盐酸(36 %~38 %) 、2 mL 氢氟酸 (40 %) ;

用热水

10 mL 淋洗烧杯内壁和玻棒 , 再用磷酸 (1 + 2)

15 mL 洗涤 ;

其余试剂分别为

1 mL 硫酸 亚铁铵 (100 g/ L ) ,

015 mL 亚硝酸钠 (150 g/ L) ,

215 mL 尿素 (200 g/ L) 和1mL 盐酸 (1 + 1) .测定体积保持在