PDF《全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀》

第20 卷2004年第3期5月铀矿地质Uranium Geology Vol120 May No13

2004 全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀 姚海云1 ,2 , 谭靖2 , 夏晨光2 (11 东华理工学院 , 江西 抚州

344000 ;

21 核工业北京地质研究院 , 北京 100029) [摘要] 本文采用全自动电位滴定分析仪 , 选择最佳实验条件.

由空白样实验测得其检出限可达 514μg/ g , 分别对铀含量为 37~100μg/ g 的3种国家标准物质及高含量样品进行了测定 , 测定结果准 确,相对标准偏差 (RSD %) 可控制在

3 %左右.实际样品测定结果表明 , 其与参考值符合得很好. 该方法检出限低 , 精密度高 , 操作简单 , 分析速度快 , 测定范围宽 , 是测定铀含量的较理想的方法. [关键词] 电位滴定 ;

铀;

矿石 [文章编号] 100020658(2004)0320177206 [中图分类号] O65512 ;

P61914 [文献标识码] A [收稿日期]

2003206220 [改回日期]

2004201205 [作者简介] 姚海云(1976 - ) ,男,2001 年毕业于东华理工学院 ,现为核工业北京地质研究院在读硕士研究生.

1 前言 我国铀矿地质分析测试技术经过

40 多年 的发展 , 已经形成了技术手段比较完全 , 装 备精良的一系列分析测试技术和方法.其中 , 同位素稀释质谱法 ( IDΟICPΟ MS) [1 ] 是公认的 高精度元素含量分析方法 , 具有优秀的计量 特性.IDΟICPΟMS 法是一种低含量元素分析 技术 , 对于中含量 , 尤其是高含量元素的测 定需要经过多级稀释才能测定 , 由此带来了 不可忽视的稀释体积误差 , 最终使得测定结 果不可靠 , 因此有必要寻求一种测定矿石中 相对较高铀含量 (微克量级) 的具有较小误 差的方法.传统的电位滴定法在满足上述要 求时受到一定的限制 , 其测定结果的优劣与 分析人员的经验密切相关 , 即人为误差较大. 测定含量较高的铀矿石 (0104 %~ n %) 的亚 铁Ο 钒酸铵电位滴定法[2 ] 给出了其精密度 : 铀 含量为

0104 %的样品 , 重复性相对标准偏差 为112 %;

含量为

01424 %的样品 , 重复性相 对标准偏差为

0157 %;

而含量在

0104 %以下 的样品 , 尚缺少数据支持[3 ] .在砂岩型铀矿 品位标准铀含量

0101 %水平附近 , 传统的电 位滴定方法存在灵敏度不够的问题 , 因而不 适宜作为边界品位铀含量的定值或仲裁分析. 基于以上情况 , 我们采用全自动电位滴定分 析仪 , 进行了条件试验 , 并测定了不同含量 级样品中的铀含量.实验结果表明 , 该方法 能弥补上述不足.由空白样实验确定其检出 限(3 倍的标准偏差) 为514μg/ g ;

对铀含量 为37~100μg/ g 的国家标准物质测定的结果 表明 , 其准确度较好 , 精密度可控制在

3 %左右.特别对于高含量铀样品 , 其准确度和精 密度更佳.相对于传统的电位滴定法来说 , 它具有更宽的检测范围 (01004 %~100 %) 、 更低的检出限以及更好的准确度和精密度 , 并且大大减小了人为误差.

2 实验部分

211 主要仪器 (1) 全自动电位滴定分析仪 (瑞士万通) (2) 电磁搅拌器 ? 1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. (3)电子分析天平(感量010001 g 和0100001 g)

212 试剂 (1) 磷酸 (优级纯) ,

85 % ( m/ m) (2) 盐酸 (优级纯) ,

36 %~38 % ( m/ m) (3) 氢氟酸 ,

40 % ( m/ m) (4) 过氧化氢 ,

30 % ( m/ m) (5) 磷酸 ,

85 % ( m/ m) (6) 磷酸 (1 + 2) (7) 盐酸 ,

36 %~38 % ( m/ m) (8) 盐酸 (1 + 1) (9) 硫酸 (1 + 2) (10) 硫酸亚铁铵 [ FeSO4 ・ (NH4)