PDF《GBZ》

170℃(用于异辛醇和乙二醇);

汽化室温度:200℃;

检测室温度:220℃;

载气(氮气)流量:40ml/min. 3.3 试剂 3.3.1 解吸液:色谱鉴定无干扰峰. 表1 待测物的解吸液 待测物 解吸液 甲醇 蒸馏水 丙烯醇 二硫化碳 丁醇和异戊醇 异丙醇的二硫化碳溶液(2%) 乙二醇 异丙醇溶液(2%) 氯乙醇 异丙醇的二硫化碳溶液(5%) 异丙醇和异辛醇 异丁醇的二硫化碳溶液(1%) 糠醇 丙酮 二丙酮醇 异戊醇的二硫化碳溶液(1.5%) 3.3.2 FFAP,色谱固定液. 3.3.3 Chromosorb WAW和GDX-102,色谱担体,60~80目. 3.3.4 标准溶液:于25ml 容量瓶中,加入约5ml 解吸液,准确称量后,加入一定量待 测物,再准确称量;

分别用相应的解吸液稀释至刻度,由2次称量之差计算出浓度,为 标准溶液.或用国家认可的标准溶液配制. 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 3.4.1 短时间采样:在采样点,打开固体吸附剂管两端,以500ml/min(用于乙二醇), 或100ml/min流量(用于乙二醇以外的采样)采集15min 空气样品. 3.4.2 长时间采样: 在采样点, 打开固体吸附剂管两端, 以50ml/min 流量采集2~8h (活 性炭管)或1~4h(硅胶管)空气样品. 3.4.3 个体采样:在采样点,打开固体吸附剂管,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口 尽量接近呼吸带,以50ml/min 流量采集2~8h(活性炭管)或1~4h(硅胶管)空气样 品. 3.4.4 样品空白:将固体吸附剂管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余 操作同样品. 采样后,立即封闭固体吸附剂管两端,置清洁容器内运输和保存.样品在室温下可 保存7d. 3.5 分析步骤 3.5.2 样品处理:将采过样的前后段固体吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml 解吸液,封闭后,振摇1min,解吸30min(二丙酮醇需90min).摇匀,解吸液供测定. 若浓度超过测定范围,可用各自的解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 3.5.3 标准曲线的制备:用各自的解吸液稀释标准溶液成表2所列标准系列. 表2 标准系列 化合物

0 1

2 3

4 5 甲醇,μg/ml

0 10

50 100

150 250 异丙醇,μg/ml

0 1000

2000 4000

8000 10000 正丁醇,μg/ml

0 200

400 800

1200 2000 异丁醇,μg/ml

0 150

300 600

1000 1500 异戊醇,μg/ml

0 150

300 600

1000 1500 异辛醇,μg/ml

0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 糠醇,μg/ml

0 150

300 600

1000 1500 丙烯醇,μg/ml

0 5.0 10.0 20.0 30.0 50.0 二丙酮醇,μg/ml

0 200

400 600

800 1000 乙二醇,μg/ml

0 500

1000 1500

2000 4000 氯乙醇,μg/ml

0 100

200 400

600 800 参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样1.0μl,测定各 标准系列. 每个浓度重复测定3 次. 分别以测得的峰高或峰面积均值对相应的待测醇类 浓度(μg/ml)绘制标准曲线. 3.5.4 样品测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液, 测得的峰 高或峰面积值后,由标准曲线得待测醇类的浓度(μg/ml). 3.6 计算 3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V (1)

273 + t 101.3 式中:Vo ― 标准采样体积,L;

V ― 采样体积,L;

t ― 采样点的温度,℃;

P ― 采样点的大气压,kPa. 3.6.2 按式(2)计算空气中待测醇类的浓度: (c1 + c2)v C (2) VoD 式中:C―空气中醇类的浓度,mg/m3;

c1,c2 - 测得前后段活性炭解吸液中醇类的浓度(减去样品空白),μg/ml;

Vo ― 换算成标准采样体积,L;

v -解吸液的体积,ml;