编辑: 没心没肺DR | 2018-05-09 |
D - 解吸效率,%. 3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算. 3.7 说明 3.7.1 样品处理方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结 果显示未超出吸附剂的穿透容量时, 后段可以不用解吸和测定;
当测定结果显示超出吸 附剂的穿透容量时, 再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定, 测定结果计算时将前后 段的结果相加后作相应处理. 3.7.2本法的检出限、最低检出浓度(乙二醇按7.5L空气计,氯乙醇按1L空气计,其余按 1.5L空气计)、测定范围、相对标准偏差、穿透容量和解吸效率列于表3.每批固体吸附 剂管应测定解吸效率. 表3 方法的性能指标 化合物 检出限 μg/ml 最低检出 浓度 mg/ m3 测定范围 μg/ml 相对标准 偏差 % 穿透 容量 mg 解吸 效率 % 甲醇21.3 2~250 2.9~3.7 0.35
96 异丙醇0.4 0.3 0.4~5000 1.8~2.4 9.12 ≥96 丁醇0.5 0.4 0.5~2000 1.0~3.0 ≥15 ≥93 异戊醇969~1440 2.6~4 ≥11
97 异辛醇10.7 1~200 2.1~5.1 41.8
94 丙烯醇10.7 1~200 4.2~4.7 7.32
96 氯乙醇111~640 - - - 糠醇646~1500 5.2~6.8 >
14
92 二丙酮醇 5.7 3.7 5.7~1000 4.3~8 11.5
87 乙二醇100
14 100~2000 2.6~4.9
12 ≥95 3.7.3 本法可使用聚乙二醇6000柱代替FFAP柱,也可使用同类型的毛细管色谱柱. 3.7.4 氯乙醇的采样时间为10min.
4 甲醇的热解吸 - 气相色谱法 4.1 原理 空气中的甲醇用硅胶管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检 测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量. 4.2 仪器 4.2.1 硅胶管,热解吸型,内装200mg 硅胶. 4.2.2 空气采样器,流量0~500ml /min. 4.2.3 热解吸器. 4.2.4 注射器,100ml、1ml. 4.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器. 仪器操作参考条件 色谱柱:2m*4mm,GDX-102;
柱温:140℃;
汽化室温度:180℃;
检测室温度:200℃;
载气(氮气)流量:35ml/min. 4.3 试剂 4.3.1 GDX-102,色谱固定相, 60~80目. 4.3.2 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的甲醇(色谱纯,在20℃,1μl 甲醇为 0.7915mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气.临用前配 制. 4.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 4.4.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以100ml/min 流量采集15min 空气样 品. ........