PDF《代谢物消减的影响》

1、

2、

3、4 min 取出, 冷却后测定. 微波加热: 将鱼丸放入微波专用盘中, 按下蒸鱼档, 功率为

800 W, 分别于第

3、

4、

5、6 min 取出, 冷却后测定. 本实验模拟日常烹饪习惯, 第一个时间点的选择主 要是基于实验时, 鱼丸熟透所需时间.日常生活中, 鱼丸 通常是煮熟或在熟透基础上再烹饪几分钟后被食用. 2.4 检测方法 2.4.1 样品前处理 将烹饪后的鱼丸装入

50 mL 聚丙烯离心管, 加入适量 的混合内标溶液, 于4℃冰箱放置

4 h 后, 按照 GB/T 19857-2005[18] 规定的方法处理. 2.4.2 色谱条件 色谱柱: 菲罗门 C18 柱(50 mm*2.1 mm, 1.7 μm);

流动 相: A 为乙腈、B 为5mmol/L 乙酸铵(含0.1%甲酸), 梯度洗 脱程序为 0~1 min, 25%~95% A;

1~3 min, 95% A;

3~3.5 min, 95%~25% A;

3.5~8 min, 25% A;

流速 0.3 mL/min;

柱温:

30 ℃;

进样量:10 μL. 2.4.3 质谱条件 电离方式: 电喷雾电离;

扫描方式: 正离子扫描;

监 测方式: 多反应监测;

毛细管电压为

5500 V;

质谱定性定 量离子对信息见表 1. 2.5 基质效应的评估方法 称取空白鱼糜, 按照 2.3 所述方法进行烹饪处理, 待 鱼丸冷却, 按照 2.4 所述方法进行提取净化后, 在提取液 中添加适量的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结 晶紫的混合标准溶液, 再按已定的色谱、质谱条件进行检 测, 与同样浓度的纯溶剂或流动相中待测物的离子强度进 行比较, 观察基质效应.计算它们的相对比值来评价基质

2944 食品安全质量检测学报第10 卷 效应情况. 若比值小于 1.0, 说明基质对待测物的响应产生 抑制作用;

若大于 1.0, 说明基质的存在增强了待测物的响 应;

若等于 1.0, 说明待测物的响应未受影响. 2.6 统计和分析 采用 Excel

2003 软件对数据进行分析. 经过

4 种方法 加工后, 鱼丸中每种药物残留量的自然对数和时间的关系 作直线回归分析, 模式方程表示为: lnY=lnA0?kX, 此方程 转化为指数曲线为 Y=Ae-kX . Y 为总的药物残留量(μg), X 为 加工进行的时间(min), 而A0 为未加工时, 鱼丸中的药物残 留量.

3 结果与分析 3.1 检测方法的优化 本方法在 GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结 晶紫残留量的测定》的基础上, 增加了氘代结晶紫和氘代 隐色结晶紫, 分别作为结晶紫和隐色结晶紫的内标物, 比 国标中用氘代孔雀石绿和氘代........