PDF《透射电子显微镜样品》

透射电子显微镜样品 制备技术 陈国新 陈国新

2010 2010年年7 7月月8 8日日中科院宁波材料所 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 公共技术服务中心 透射电镜实验室 透射电镜实验室 透射电镜样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用.

目前已发展了 多种制备方法,传统的透射电镜样品制备方法有:电解双喷、超薄切片、聚焦离 子束(FIB)、离子减薄等. 本实验室围绕Gatan691型精密离子减薄仪,配置了Gatan601超声波圆片切割 机、Gtan623手动研磨盘、Gatan656凹坑研磨仪、Gatan

950 等离子清洗仪等一 整套机械预减薄设备,可以制备出理想的陶瓷、半导体及金属材料的透射电镜样 品.针对高分子材料,专门配有超薄切片机(配冷冻附件). 主要介绍除超薄切片技术之外的透射电镜样品的制备技术. 前言中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 前言中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 透射电镜制样实验室(C117) Gatan

601 超声切割机 Gatan

623 手动研磨盘 Gatan

656 凹坑仪 Gatan

691 精密离子减薄仪 Gatan

950 等离子清洗仪 Gatan 样品加热台 生长面 生长面 衬衬底底PV PV:膜面观察,膜面的均匀度,缺陷等 :膜面观察,膜面的均匀度,缺陷等 CS CS:生长形态信 :生长形态信 息,各层的结构, 息,各层的结构, 界面结构,缺陷等. 界面结构,缺陷等. 透射电子显微镜样品的分类 一. 粉末样品 二. 块体样品 三. 薄膜样品 四. 高分子、生物样品 平面样品:Plane View(PV) 截面样品:Cross-Section(CS) 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 脆性材料 塑性材料

一、粉末样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 流程图: 取少许粉末样品 置于酒精或其它溶剂中 超声分散3~15分钟 用移液枪滴于支持膜上 干燥后进行TEM观察

一、粉末样品 支持膜 支持膜 小于10nm的粒子 超薄碳膜 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上,造成电镜永久污染 50um 50um 形貌观察 普通碳膜 管状、棒状、纳米团聚物 微栅 几百纳米到几个微米 几百纳米到几个微米

一、粉末样品 注意事项 ? 溶液浓度不要太大,一般溶液颜色略透明即可(部分黑色 物质,如石墨,颜色可稍深);

? 洗去样品中的表面活性剂,否则会因碳污染影响观察;

? 选择合适的支持膜;

? 特殊分散剂请向实验人员说明. 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室

二、块体样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片 φ3mm 为什么要制样? 为什么要制样? TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的过程 要充分考虑材料本身的特性

二、块体样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 脆性材料 陶瓷、半导体等 塑性材料 金属等 容易开裂,磨样时要轻柔 用超声切割获得φ3mm圆片 延展性好,磨样时相对容易 用冲压器获得φ3mm圆片 送样要求:厚度0.2~0.3mm,10mm见方的薄片 一点建议:可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片

二、块体样品 切割 φ3mm 凹坑 80μm φ3mm 减薄 离子束