PDF《透射电子显微镜样品》

b. 旋动小的黑色旋钮使样品台下降,指示线所指示的刻度为样品预留厚度;

c. 从粗砂纸到细砂纸逐渐进行研磨至所需厚度. 2. 单面抛光 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 手动研磨盘操作视频(2min 47s) 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 2. 单面抛光 手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿 手工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿

8 8 字轨迹的手法. 字轨迹的手法. 如图示: 如图示: 2. 单面抛光 依次用粒度 依次用粒度p1000 p1000→ →P1500 P1500→ → P2000 P2000的砂纸研磨 的砂纸研磨. . 样品磨的越薄,使用的砂纸型号越大(砂粒越细) 样品磨的越薄,使用的砂纸型号越大(砂粒越细) 每更换一次砂纸用水彻底清洗样品 每更换一次砂纸用水彻底清洗样品. . 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室

二、块体样品 1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 ? ? 要求: 要求:对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至 对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80 80μ μm m 对圆片中间凹坑,使样品中间厚度减至 对圆片中间凹坑,使样品中间厚度减至10~30 10~30μ μm m. . ? ? 优点:增大薄区面积;

优点:增大薄区面积;

准备定位减薄位置. 准备定位减薄位置. Gatan

656 凹坑仪 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 3. 凹坑 φ3mm 80μm 凹坑、抛光 凹坑、抛光 10~30 10~30μm 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 3. 凹坑 凹坑示意图 微米进程驱动器 磨坑轮 磨坑轮轴 磁回转台 磨坑深度零点设置 指针式刻度盘指示器 升/降凸轮 零点设置 打磨速度 凹坑仪结构 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 3. 凹坑 凹坑可用两种类型的轮子:研磨轮、抛光轮 凹坑 粗抛光 精抛光 3. 凹坑 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室

6 6μ μm m 3. 凹坑 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 凹坑研磨仪操作视频(9min 2s) 3. 凹坑 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 凹坑中心 凹坑中心 厚度约 厚度约10~30um 10~30um 凹坑后的样品 凹坑后的样品 3.1 把样品台放到加热台上,加热5分钟后加少许石蜡,粘上样品 ;

3.2 使用Gatan623手动研磨盘,在1000号的砂纸上,将样品研磨至80μm左右;

3.3 将粘有样品的圆柱台放在凹坑仪上,启动TABLE马达,在显微镜下调整样品台位 置,对样品定位对中;

3.4 加20 g的配重载荷,选择中等打磨速度 ,装上研磨轮,并小心地把磨轮降到样品 台没有样品的地方,逆时针旋转微米进程驱动器,使刻度盘指示器的指针转满一 整圈后刚好停在零点位置;

按下ZERO,设置零点;

3.5 旋转升降凸轮,把研磨轮放到样品表面上:刻度盘指示器显示样品材料和固定蜡 的总厚度;

具体步骤: 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 3. 凹坑 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 3. 凹坑 3.6 用竹签放入少量6μm金刚石研磨膏到铜研磨轮和样品上,加蒸馏水润滑;

同 时开启两个马达开始研磨,研磨过程需随时加蒸馏水润滑;

3.7 研磨完毕后,在轮轴上换上3μm抛光轮,彻底清除掉样品上残留的研磨膏, 把样品台放回磁转盘上,用显微镜对中;