PDF《透射电子显微镜样品》

调节载荷和转速,降下抛光轮对样品 进行粗抛光;

3.8 取下样品台,把粗抛光过程中残留的抛光膏完全冲掉;

换上新的抛光轮, 使用粒度为0.05μm的氧化铝抛光膏继续抛光,需随时观察、加蒸馏水润滑;

3.9 抛光完毕后,冲洗抛光轮,擦拭轮轴;

用棉签清洁、冲洗样品;

3.10 将样品连同样品台同时放入丙酮溶液中,待样品自行脱落后取出样品. 具体步骤: 3.1 注意不要用溶剂冲洗磨轮轴,这有可能使微粒或抛光膏冲到轮轴组件中, 导致磨损;

3.2 千万不要把不同粒度的抛光膏涂在同一个抛光毡轮上;

3.3 抛光时可适当降低测微器的基准面,保证抛光轮接触样品表面. 3. 凹坑 注意事项: 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室

二、块体样品 1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 目的:TEM样品的最终减薄,以获得电子束透明的观察区域. 离子束 Gatan 691精密离子减薄仪 4. 离子减薄 用离子束轰击 凹坑中间区域 在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子,带着一定能量的氩离子从 阳极飞向阴极,通过阴极孔,打在样品表面,使样品表面溅射. 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 右枪气阀开关 右枪气阀开关 右枪气流控制 右枪气流控制 气锁放气开关 气锁放气开关 样品升降控制 样品升降控制 离子枪电压控制 离子枪电压控制 室真空显示 室真空显示 减薄时间 减薄时间 主电源开关 主电源开关 旋转速度控制 旋转速度控制 离子枪电流值 离子枪电流值 离子枪电压值 离子枪电压值 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 样品台: 4. 离子减薄 基本流程 装样品 抽真空 设参数 离子减薄 束能量:常用4KeV 气体流速:与束能量相对应 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 离子减薄仪操作视频(7min 57s) 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 离子减薄后的 离子减薄后的NdFeB NdFeB样品 样品 4.1 确认氩气钢瓶内尚有气体,调整气压为0.18 MPa;

打开离子减薄仪的电源. 4.2 当样品室压力 <

5*10-3 Torr后,打开双枪的气阀开关,冲洗离子枪;

4.3 将样品固定在样品座上,将样品待减薄区域调整至中心 ;

确认样品座 在升起的位置,按VENT键对预抽室破真空;

4.4 安装样品台按VAC键对预抽室抽真空,按气锁控制开关的下部,降下 样品座;

4.5 设定ION BEAM MODULATOR开关、左右离子枪减薄角度、样品台 旋转速度,定离子枪电压,打开左右离子枪的气流控制键;

具体步骤: 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 4. 离子减薄 4.5 将CCD的显微镜调整到减薄样品室上方,开顶部灯或底部透射灯, 观察样品;

4.6 用(TIME SELECT)键设定减薄时间,按START/STOP键,开始减薄: 注意当样品室压力 <

5*10-4 Torr后(气阀关闭时),才可以正常工作;

4.7 减薄结束后,确认ROTATION SPEED不为OFF,按气锁控制开关的上部 升起样品座,待确认样品座完全升起后,才可按VENT更换样品 ;

4.8 平时使用完毕不须关机, 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 4. 离子减薄 具体步骤: 4. 离子减薄 注意事项: 4.1 样品座没有完全升起时,禁止按VENT键,否则会使 分子泵运转的状态下,样品室破真空;