PDF《微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 沙棘汁饮料中 18 ...》

16 中矿物元素.袁庆华 [9] 采用火焰原子吸收法测定 了沙棘原汁中的 Cu、Zn、Mn 和Fe 等4种元素含量.以 上方法结果良好, 但均采用湿法消解, 操作复杂, 污染较 大. 薛园园等[10] 采用炉内消解-石墨炉原子吸收法测定了沙 棘汁中的铅.该方法操作简便, 但不能满足多种元素同时 测定的需要. 汪正花等[11] 采用微波消解-双道原子荧光光谱 法测定沙棘汁中的铅、砷、汞, 证明微波消解法效率高、 污染小、操作简便, 适于沙棘汁样品的分析.2012 年之后, 微波消解-电感耦合等离子体质谱法逐渐应用于沙棘汁、 沙 棘油等制品中的元素测定. 朱利娜等[12] 采用 ICM-MS 法测 定了青海产

4 种不同颜色沙棘果果汁中的

10 种微量元素, 证明不同颜色沙棘果果汁中微量元素含量存在差异.通过 统计软件对不同产地沙棘汁中微量元素进行聚类分析, 并 尝试对沙棘汁进行产地归类[13] .刘宏伟等[14] 采用 ICP-MS 法测定了沙棘油中

18 种元素含量, 以正己烷为稀释剂对 沙棘油进行简单稀释后直接进样, 避免了消解步骤. 张荣 [15] 采用微波消解法进行前处理, 采用 ICP-MS 法测定了 沙棘果油中

13 种微量元素含量, 证明微波消解-ICP-MS 法具有灵敏度高、 检出限低、 快速、 线性范围宽等优点, 能 够实现快速、高效、准确分析沙棘产品中微量元素含量 的目的. 沙棘汁逐渐被开发为饮料, 进入国内饮料市场[16] .对 沙棘汁饮料中的元素含量进行检测, 可为饮料质量的评价 提供科学依据.目前, 关于微波消解-ICP-MS 法测定沙棘 汁饮料中多种元素含量的工作尚未见报道.本研究利用微 波消解进行样品前处理, 采用 ICP-MS 法同时测定了市售 沙棘汁饮料中

18 种常量元素、 微量元素和重金属元素的含 量, 以期为沙棘汁的质量研究提供了参考依据, 为沙棘汁 饮料的安全监管提供了科学依据.

2 材料与方法 2.1 材料与仪器 iCap-Q 电感耦合等离子体质谱仪(美国 Thermo Fisher 公司);

MARS-express 微波消解仪(美国 CEM 公司);

Milli-Q 纯水仪(美国 Sartorius 公司);

BHW-09C 敞开式电加热恒温 炉(上海博通化学科技有限公司);

METTLER AL204 电子天 平(美国 Mettler Toledo 公司). 硝酸、双氧水(优级纯,国药集团有限公司);

多元素混 合标准溶液(包括 Ca、K、Mg、Na、Al、Fe、 Sr、 Ba、 Cu、Mn、As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Tl、Sn 等元素, 混 标中各元素的浓度见表 1)、内标元素包括锂(Li)、锗(Ge)、 钇(Y)、铟(In)、铼(Re)(浓度均为

1000 μg/mL, INORGANIC VENTURES 公司);

质谱调谐液(锂(Li)、钴(Co)、铟(In)、 铀(U)、钡(Ba)、铈(Ce)含量均为 1.0 μg/L, 美国 Thermo Fisher 公司). 市售沙棘汁饮料样品, 共4批. 其中瓶装样品

3 批, 购 自当地超市;

杯装样品

1 批, 购自某餐饮门店. 2.2 样品前处理过程 精密量取 1.0 mL 沙棘汁样品, 置于聚四氟乙烯消解 罐内, 加入硝酸 5.0 mL 和双氧水 0.5 mL 后, 于100 ℃下加 热20 min 进行预消解.冷却至室温后密封, 放入微波消解 仪中消解. 消解程序如下: 起始温度(120 ℃)保持

3 min, 以6℃/min 升至

150 ℃, 保温

2 min, 再以

6 ℃/min 升至

180 ℃保持

20 min. 冷却至室温后, 敞口放置, 于100 ℃下 加热赶酸至约

1 mL 左右, 用超纯水洗涤, 定容至

30 mL, 待测.同时做样品空白. 2.3 标准溶液配制 内标标准溶液经 5%硝酸溶液稀释后, 得到浓度为