PDF《微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 沙棘汁饮料中 18 ...》

115 In 作为内标.以此校正体系作为内标, 分别分析标准溶液、 空白溶液和样品溶液, 可较好地校正沙棘汁样品的基体 效应. 3.2 方法性能参数 3.2.1 线性关系 在最佳实验条件下, 各元素的系列标准溶液依次进 样, 采用在线内标校正, 进行 ICP-MS 分析.以18 种元素 的浓度为横坐标, 以各元素与相应内标计数值的比值为纵 坐标, 进行线性回归分析.18 种元素的线性范围、线性方 程、相关系数列于表

2 中.结果表明,

18 种元素线性范围 较宽, 线性范围内线性关系良好(r>

0.995). 3.2.2 检出限和精密度 以同样的消解条件制备

11 份样品空白溶液, 连续测 定, 计算各元素响应值的标准偏差, 以3倍标准偏差除以 相应元素标准曲线的斜率, 计算出各元素的检出限(limit of detection, LOD), 结果如表

2 所示.以相同条件制备样 品, 平行测定

6 次, 测定各元素的含量.根据

6 次的测定 结果,计算各元素测定值的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD), 结果见表 2.结果表明, ICP-MS 法测定

18 种元素的 RSD 范围为 0.6%~5.5%, 说明该方法 精密度良好. 3.2.3 回收率实验 针对各沙棘汁饮料样品, 根据其中各元素的含量, 进 行加标回收实验.样品平行测定

3 次, 根据

3 次测定结果 的平均值, 计算样品加标回收率和相对标准偏差, 结果列 于表

3 中.结果表明, 沙棘汁样品中,

18 种元素的加标回 收率范围为 96.4%~107.3%, RSD 范围为 0.3%~5.9%.说明 该方法准确可靠, 能够满足沙棘汁饮料中多种元素测定的 要求. 3.4 样品测定结果 依据本方法, 测定了

3 批市售瓶装沙棘汁饮料(样品 编号 1~3)和1批市售餐饮杯装沙棘汁饮料(样品编号 4)中18 种元素的含量, 测定结果如表

4 所示. 从表

4 中可知, 样 品中含量最高的

4 种元素依次是 K、Na、Ca、Mg.Fe 元 素含量范围是 1.8~2.8 mg/L, Mn 元素含量为 0.3~1.0 mg/L, Sr 元素含量为 0.1~0.2 mg/L.由此可见, 沙棘饮料中对人 体有益的微量元素 Fe、Al、Mn、Sr、Cu 等元素含量较高.

28 食品安全质量检测学报第10 卷对于重金 属元 素, 样品中 Sn 元素含 量 范围 为0.03~ 0.04 mg/L,

1 号样品 Pb 含量为 0.048 mg/L, 根据 GB 2762-2017 的规定[18] , 饮料中 Pb(果蔬汁类饮料)≤0.05 mg/L, Sn 含量≤150 mg/kg, 因此沙棘汁饮料中重金属含量符合 国标规定.其他重金属元素, 如Ni、Cd 均为未........