PDF《微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 沙棘汁饮料中 18 ...》

10 ng/mL 的内标混合溶液. 量取多元素混合标准溶液适量, 经5%硝酸溶液稀释, 得各元素的系列标准溶液.标准曲线中各浓度梯度如表

1 中所示. 2.4 样品测定 以标准调谐液对 ICP-MS 仪器进行调谐, 使仪器灵敏 度、氧化物、双电荷和分辨率等指标达到测定要求.待测 样品溶液测定时, 同时引入内标溶液进行检测. 仪器的参考条件: 射频功率:

1550 W;

等离子体流速:

14 L/min;

雾化气流速: 0.8 L/min;

雾化室温度:

3 ℃;

采样 锥和截取锥均为 Ni 锥;

采样深度:

5 mm;

碰撞气: He(>

第1期董亚蕾, 等: 微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中

18 种无机元素

27 99.999%);

流速: 4.2 mL/min;

泵速:

40 r/min;

驻留时间: 0.02 s;

重复采集次数:

3 次. 按照操作程序, 依次测定标准曲线溶液、空白样品溶 液及各样品, 扣除背景吸收后, 计算得到样品中各元素的 含量. 表1各元素储备液浓度及系列标准溶液中各点浓度 Table

1 The concentration of stock solution and serial standard solutions for each element 元素 储备液浓度 /(μg/mL) 标准曲线浓度 /(μg/mL) Ca、K、Mg、Na

2000 0.4, 2, 4, 12,

20 Al、Fe

500 0.1, 0.5, 1, 3,

5 Sr

100 0.02, 0.1, 0.2, 0.6,

1 Ba、Cu、Mn

50 0.01, 0.05, 0.1, 0.3, 0.5 As、Cd、Co、Cr、Ni、 Pb、Tl

5 1, 5, 10, 30,

50 Sn 0.5 0.1, 0.5, 1, 3,

5 3 结果与分析 3.1 实验条件选择 3.1.1 样品前处理 元素分析实验中, 样品前处理技术通常包括干灰化 法、湿法消解、微波消解法.干灰化法因步骤繁琐、污染 较大已应用较少. 采用湿法消解时, 所需的消解试剂较多、 耗时较长, 消解液中残存的酸对测定干扰较大.微波消解 法在高压密闭条件下进行, 具有快速、高效、溶剂使用量 小的特点, 而且方法污染小, 是食品基质样品前处理中最 常用的前处理方式. 沙棘汁样品中加入消解液后先受热进行预消解, 随 后进入微波消解仪进行充分消解.因沙棘汁中有机物质含 量较高, 实验采用 HNO3-H2O2 体系进行微波消解.硝酸具 有强酸性和氧化性, 过氧化氢为辅助消解试剂, 协助氧化 样品基质中有机物.实验中发现, 预消解时, 在消解罐内 产生大量棕色烟雾. 当样品量在 1.0 mL 左右时, 采用

5 mL 硝酸+0.5 mL 过氧化氢为消解试剂, 即可将样品充分消解, 得到无色透明溶液. 3.1.2 测定同位素的选择 测定同位素的选择原则是: 在自然界丰度最高, 其他 元素干扰最小[17] .本方法中, Ca 元素丰度最高的同位素为

40 Ca, 而在本方法中, 载气为氩气

40 Ar , 两者质荷比相同, 会对 Ca 的测定造成干扰.最终选择测定丰度次高的

44 Ca 同位素.铁元素丰度最高的同位素是

56 Fe, 与氩气与氧气 加和(40 Ar+16 O)的质荷比相同, 则选择铁元素丰度次高的

57 Fe 为最佳.其余元素均选用丰度最高的同位素. 3.1.3 内标元素的选取 沙棘汁样品中基质较为复杂, 产生的基体效应会对 待测元素产生抑制作用, 消除基体效应是准确检测的前提 和关键.内标法会对基体效应产生补偿作用, 故本研究采 用内标校正法来消除基体干扰.内标校正体系包括

7 Li、

73 Ge、89 Y、115 In、185 Re, 质量数 23~39 的元素, 选择

7 Li 作为内标;

质量数为 44~75 的选择

73 Ge 作为内标;

质量数 为88 的选择

89 Y 作为内标, 质量数为 111~137 的选择