PDF《食品安全国家标准 食品添加剂 羧甲基纤维素钠》

3 羧甲基纤维素钠含量的测定 羧甲基纤维素钠含量等于1

0 0%减去乙醇酸钠质量分数( w1) 和氯化物质量分数( w2) . A.

4 黏度的测定 A. 4.

1 仪器和设备 A. 4. 1.

1 旋转黏度计: 数值式或指针式. A. 4. 1.

2 玻璃杯: 直径约为9 0mm, 高度约为1

2 2mm, 上下直径一致, 容量约为5

0 0m L. A. 4. 1.

3 恒温水浴. A. 4. 1.

4 机械搅拌器: 不锈钢或玻璃制, 连接在一个不同负荷下能以9

0 0r / m i n ±1

0 0r / m i n旋转的变 速电动机上. A. 4.

2 分析步骤 称取5. 0g ( 配制质量分数为1%的试验溶液) 或1 0. 0g ( 配制质量分数为2%的试验溶液) 试样, 精确 G B1

8 8 6.

2 3 2―2

0 1

6 4 至1m g .在玻璃杯内加入4

9 5. 0g ( 配制质量分数为1%的试验溶液) 或4

9 0. 0g ( 配制质量分数为2%的 试验溶液) 水, 将搅拌器放至玻璃杯中, 搅拌叶离杯底1 0mm 左右, 开始搅拌并慢慢加入试样, 调节搅拌 速度至9

0 0r / m i n ±1

0 0r / m i n , 搅拌2h, 如试样没有彻底溶解, 再延续搅拌0. 5h, 移开搅拌器, 将玻璃 杯放入恒温水浴2

5 ℃±0.

2 ℃下1h, 若溶液未恒至2

5 ℃±0.

2 ℃, 需要继续恒温至2

5 ℃±0.

2 ℃后, 取出, 手动搅拌1 0s , 用黏度计测黏度.先将黏度计转子浸入试样溶液, 然后启动黏度计, 旋转约1m i n , 待显示值稳定后, 读数. A. 4.

3 结果计算 A. 4. 3.

1 数值式黏度计 直接读数, 即为试样的黏度值. A. 4. 3.

2 指针式黏度计 黏度η, 数值以毫帕秒( m P a ・ s ) 表示, 按式( A.

1 ) 计算: η=S *k A. 1) 式中: S ― ― ―旋转黏度计的指针指示读数, 单位为毫帕秒( m P a ・ s ) ;

k ― ― ―测定时选用的转子与转速的系数. 试验结果应注明试验溶液的浓度及所用转子的转子号和转速. 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准, 在重复性条件下测定的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的5%~1 0%. A.

5 取代度的测定 A. 5.

1 方法提要 试样经乙醇洗涤去除可溶性盐, 干燥并经高温灼烧, 残渣为氧化钠, 加水溶解生成氢氧化钠, 加过量 硫酸标准滴定溶液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸, 通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧 甲基基团的平均数值, 即为取代度. A. 5.

2 试剂和材料 A. 5. 2.

1 无水乙醇. A. 5. 2.

2 乙醇溶液: 量取乙醇9 0m L, 加水稀释至1

0 0m L. A. 5. 2.

3 硫酸标准滴定溶液: c

1 2 H2 S O

4 ? è ? ? ? ÷ =0. 1m o l / L. A. 5. 2.

4 氢氧化钠标准滴定溶液: c( N a OH) =0. 1m o l / L. A. 5. 2.

5 甲基红指示液: 1g / L. A. 5.

3 仪器与设备 A. 5. 3.

1 玻璃砂坩埚: 滤板孔径1 5μ m~4 0μ m. A. 5. 3.

2 瓷坩埚:

2 0m L~2 5m L. A. 5.

4 分析步骤 称取约1. 5g试样, 置于玻璃砂坩埚中, 用预先加热至5 0℃~7 0℃的乙醇溶液洗涤多次( 每次加满 G B1

8 8 6.

2 3 2―2

0 1

6 5 玻璃砂坩埚) , 直到加1滴铬酸钾溶液和1滴硝酸银溶液的滤液呈砖红色, 为洗涤完成, 反之应继续洗 涤, 一般洗涤5次.最后1次用无水乙醇洗涤, 将洗涤后的试样移入砂芯坩埚, 于1

2 0 ℃±2 ℃干燥2h ( 1h左右时, 将砂芯坩埚内试样轻轻敲松) .加盖移入干燥器内, 冷却至室温.称取约1g试样, 精确至 0.

0 0 02g , 置于瓷坩埚中, 在电炉上炭化至不冒烟, 放入3

0 0 ℃ 高温炉, 升温至7

0 0 ℃±2

5 ℃, 保温