PDF《食品安全国家标准 食品添加剂 羧甲基纤维素钠》

1 5m i n , 关闭电源, 冷却至2

0 0 ℃以下, 移入2

5 0m L烧杯内, 加1

0 0m L水和5 0m L±0.

0 5m L硫酸标 准滴定溶液, 将烧杯置于电炉上加热, 缓缓沸腾1 0m i n , 加2滴~3滴甲基红指示液, 冷却, 用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定至红色刚褪. A. 5.

5 结果计算 取代度xD. S, 按式( A.

2 ) 和式( A.

3 ) 计算: cB = V1 *c

1 -V2 *c

2 m A. 2) xD. S = 0.

1 6

2 cB 1-0.

0 8

0 cB A. 3) 式中: cB ― ― ―试样中羧甲基毫摩尔数, 单位为毫摩尔每克( mm o l / g ) ;

V1 ― ― ―硫酸标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( m L) ;

c

1 ― ― ―硫酸标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升( m o l / L) ;

V2 ― ― ―氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( m L) ;

c

2 ― ― ―氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每升( m o l / L) ;

m ― ― ―试样的质量, 单位为克( g ) ;

0.

1 6 2― ― ―纤维素中一个葡萄糖单元的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔( g / mm o l ) ;

0.

0 8 0― ― ―羧甲基钠基团的毫摩尔质量, 单位为克每毫摩尔( g / mm o l ) . 计算结果表示到小数点后2位.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结 果的绝对差值不大于0.

0 2. A.

6 p H 的测定 用电位法测定或用p H 试纸测定1 0g / L 试样水溶液的 p H.用电位法测定时按 G B / T9

7 2 4的规 定进行, 称取约1. 0g试样, 精确至0.

0 1g , 加1

0 0m L无二氧化碳的水, 混合均匀后进行测定. A.

7 乙醇酸钠的测定 A. 7.

1 试剂和材料 A. 7. 1.

1 硫酸. A. 7. 1.

2 乙醇酸. A. 7. 1.

3 丙酮. A. 7. 1.

4 氯化钠. A. 7. 1.

5 冰乙酸. A. 7. 1.

6 2,

7 - 二羟基萘溶液: 称取2,

7 - 二羟基萘0. 1g溶于10

0 0m L浓硫酸中, 静置溶液至黄色消失. 溶液储存于棕色试剂瓶中, 有效期为1个月. A. 7. 1.

7 铝箔纸. G B1

8 8 6.

2 3 2―2

0 1

6 6 A. 7.

2 仪器和设备 A. 7. 2.

1 分光光度计. A. 7. 2.

2 电子天平, 精度0.

0 0 01g . A. 7. 2.

3 水浴锅. A. 7. 2.

4 容量瓶:

2 5m L,

1 0 0m L. A. 7.

3 分析步骤 A. 7. 3.

1 试样处理 准确称量0. 5g试样, 加入1

0 0m L烧杯, 用5m L的冰乙酸彻底浸润, 然后加入5m L水, 用玻璃棒 搅拌直到完全溶解( 一般需要1 5m i n ) , 在搅拌的过程中缓慢加入5 0m L丙酮, 然后添加1g氯化钠, 搅 拌数分钟, 确保羧甲基纤维素钠完全沉淀析出.用定量滤纸过滤, 滤纸用少量丙酮湿润, 将滤液收集到

1 0 0m L的容量瓶中.另外用3 0m L丙酮加快固体的转移和冲洗滤饼, 然后用丙酮定容、 摇匀. A. 7. 3.

2 乙醇酸标准溶液的配制 准确称取在室温下干燥器中干燥2 4h的乙醇酸0.

1 0 0g ( 精确至1m g ) , 置于1

0 0m L容量瓶中, 用 水溶解并稀释至刻度, 此溶液有效期1个月. 分别取该溶液0m L、 1. 0m L、 2. 0m L、 3. 0m L、 4. 0m L分别加入5个1

0 0m L容量瓶, 每个容量瓶 加水至总体积为5m L, 再加5m L冰乙酸, 用丙酮定容, 记为1~5号. 取2. 0m L的试样溶液和1~5号的标准溶液分别加入2 5m L容量瓶中, 将未封口的容量瓶置于沸 水浴中2 0m i n除去丙酮, 然后从沸水浴中移出, 冷却.每个容量瓶中加入5m L2,

7 - 二羟基萘, 混合均 匀后再加入1 5m L2,

7 - 二羟基萘, 混合均匀.用铝箔纸封住每个容量瓶口.将每个容量瓶置于沸水浴 中2 0m i n , 然后移出冷却, 用硫酸定容, 摇匀. A. 7.