PDF《ICS 11.120》

5 检验规则 5.1 组批 同品种、同等级、同一批投料生产的产品,以同一生产日期为一检验批次. 5.2 出厂检验 5.2.1 产品须逐批检验,检验合格并签发合格证后产品方可出厂. 5.2.2 出厂检验项目:外观、干燥失重、灼烧残渣、白藜芦醇、大黄素、重金属及有害元素、菌落总数、 霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌和残留溶剂. 5.3 型式检验

5 3.1 型式检验项目包括本标准中规定的全部项目. 5.3.2 正常生产时每年应进行一次型式检验. 5.3.3 有下列情况之一时,应进行型式检验. a)原料来源变动较大时;

b)正式投产后,如配方、生产工艺有较大变化,可能影响产品质量时;

c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时;

d)产品停产

6 个月以上 , 恢复生产时;

e) 品安全监督部门提出进行型式检验的要求时. 5.4 判定规则 5.4.1 检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品. 5.4.2 检验结果不符合本标准要求时,可以在原批次产品中双倍抽样复检一次,判定以复检结果为准.复 检后仍有一项或一项以上不符合标准时,判该批产品为不合格品.

6 包装、标签、运输、贮存和保质期

4 6.1 包装 包装材料应符合 GB

9685 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求. 6.2 标签 6.2.1 包装标签上应标明:产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、 保质期、贮存条件. 6.2.2 外包装箱体上应标有:防潮、防晒、勿重压、朝上(朝下)等字样或标志.标签内容清晰可见,标 签应粘贴牢固. 6.3 运输 运输时必须轻装轻卸,不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运,严防挤压、雨淋、暴晒. 6.4 贮存 产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中.堆码距墙壁和地面 20cm 以上、并有垫隔物.避免与有毒、 有害、易腐、易污染等物品一起堆放. 6.5 保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下,保质期为

24 个月.

5 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T

6682 规定的三级水.实验中 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.2 大黄素的测定 / 鉴别方法 A.2.1 方法提要 样品经超声溶解后,采用高效液相色谱法测定,以外标法定量. A.2.2 试剂和材料 A.2.2.1 甲醇,色谱纯. A.2.2.2 磷酸. A.2.2.3 超纯水. A.2.2.4 0.45?m 滤膜(有机相). A.2.3.5 大黄素标准品:CAS 518-82-1,纯度≥ 98%(HPLC 检测). A.2.3 仪器 A.2.3.1 高效液相色谱仪(附紫外检测器). A.2.3.2 分析天平,感量 0.01mg. A.2.3.3 超声波清洗仪. A.2.4 分析步骤 A.2.4.1 标准品溶液的配制 称取 8mg 大黄素对照品,置于 100mL 棕色容量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,经0.45?m 滤膜 过滤.现用现配. A.2.4.2 供试品溶液的制备 取本品粉末 100mg, 置于 25mL 棕色容量瓶中, 加入约 15mL 甲醇, 超声溶解 15min 后取出, 放冷至室温, 加甲醇稀释至刻度,摇匀.经0.45?m 滤膜过滤,待测. A.2.4.3 色谱条件及系统适用性 Wondasil C18 (4.6*250 mm,5μm)或其他相当者;

以甲醇(流动相 A)和0.1% 磷酸(流动相 B) 为流动相(85:15,v/v);

检测波长为 254nm;

流速为 1.0mL/min;

柱温为 25℃.理论塔板数按白藜芦醇峰 计算应不低于 10000. A.2.4.4 测定 吸取大黄素对照品和供试品溶液各 10?L,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图.根据保留时间相同 的色谱峰,计算出被测定供试品溶液中待测组分含量. A.2.5 结果计算 供试品大黄素含量以质量分数 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: A.1) 式中:w――供试品中大黄素组分的质量分数(%);