PDF《ICS 11.120》

附录 A (规范性附录) 检验方法 溶液中待测组分含量. 分数

1 w 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: %

100 ? ? ? ? ? ? P m V C A w s A %

100 2 ? ? ? ? ? ? P m V C A w s A

6 P――对照品的纯度,以百分比(%)表示;

A――供试品溶液中大黄素的峰面积;

As――对照品溶液中大黄素的峰面积;

m ――样品溶液中大黄素的称样量(mg);

C――对照品溶液中大黄素的浓度(mg/mL);

V ――供试品溶液的体积(mL). A.3 白藜芦醇的测定方法 A.3.1 方法提要 样品经超声溶解后,采用高效液相色谱法测定,用外标法定量. A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 甲醇,色谱纯. A.3.2.2 乙腈,色谱纯. A.3.2.3 超纯水 A.3.2.4 0.45?m 滤膜(有机相). A.3.3.5 白藜芦醇标准品:CAS 501-36-0,纯度≥ 98%(HPLC 检测). A.3.3 仪器 A.3.3.1 高效液相色谱仪(附紫外检测器). A.3.3.2 分析天平,感量 0.01mg. A.3.3.3 超声波清洗仪. A.3.4 分析步骤 A.3.4.1 标准品溶液的配制 取白藜芦醇对照品对照品,加甲醇制成每 1mL 各含 0.1mg 的溶液.经0.45?m 滤膜过滤.现用现配. A.3.4.2 供试品溶液的制备 取本品粉末,加甲醇制成每 1mL 含0.1mg 的溶液.用0.45?m 滤膜过滤,待测. A.3.4.3 色谱条件及系统适用性 十八烷基键合硅胶填充柱(4.6*250mm,5?m)或同类型柱;

以乙腈为流动相 A,水为流动相 B,乙腈: 水(27:73,v/v);

检测波长为 303nm;

流速为 1.0mL/min;

柱温为 25℃.理论塔板数按白藜芦醇峰计算应 不低于 10000. A.3.4 分析步骤 分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各 10?L 注入液相色谱仪,在波长 303nm 处测定,外标法定量. 根据保留时间相同的色谱峰,计算出被测定供试品溶液中待测组分含量. A.3.5 结果计算 白藜芦醇含量以质量分数 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: A.2) 式中:w2――供试品中白藜芦醇组分的质量分数 ,%;

P――对照品的纯度,以百分比(%)表示;

A――供试品溶液中白藜芦醇的峰面积;

As――对照品溶液中白藜芦醇的峰面积;

m ――样品溶液中白藜芦醇的称样量(mg);

C――对照品溶液中白藜芦醇的浓度(mg/mL);

v ――供试品溶液的体积(mL). 品溶液中待测组分含量. 量分数

1 w 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: %

100 ? ? ? ? ? ? P m V C A w s A %

100 2 ? ? ? ? ? ? P m V C A w s A 芦醇组分的质量分数,%;

度,以百分比(%)表示;

中白藜芦醇的峰面积;

液中白藜芦醇的峰面积;

中白藜芦醇的称样量(mg) ;

中白藜芦醇的浓度(mg/mL);

液的体积(mL) .

7 B.1 大黄素液相色谱图和参考保留时间 B.1.1 大黄素液相色谱图 大黄素液相色谱图见图 B.

1、B.2. 图B.1 大黄素标准品液相色谱图 图B.2 供试品大黄素液相色谱图 B.1.2 大黄素参考保留时间 表B.1 大黄素参考保留时间 组分名称 保留时间 /min 大黄素标准品 5.770 规格 50% 试样大黄素 5.834 B.2 白藜芦醇液相色谱图和参考保留时间 B.2.1 白藜芦醇液相色谱图 白藜芦醇液相色谱图见图 B.

3、B

4、B.5. 附录 B (资料性附录) 液相色谱图和参考保留时间 1) T/CCCMHPIE 1.7―2016

8 附录 B (资料性附录) 液相色谱图和参考保留时间 1) B.1 大黄素液相色谱图和参考保留时间 B.1.1 大黄素液相色谱图 大黄素液相色谱图见图 B.

1、B.2. 图B.1 大黄素标准品液相色谱图 图B.2 供试品大黄素液相色谱图 B.1.2 大黄素参考保留时间 表B.1 大黄素参考保留时间 组分名称 保留时间/min 大黄素标准品 5.770 规格 50%试样大黄素 5.834 B.2 白藜芦醇液相色谱图和参考保留时间 T/CCCMHPIE 1.7―2016