PDF《薄层色谱讲座》

1 8 ) 、辛基( C

8 ) 和乙基( C

2 ) 等化学键合 固定相,作反相分配薄层用, 性能稳定, 重现性好.

2 ) 薄层的制备:将吸附剂或载体均匀涂布 在玻璃板、 塑料片或铝箔上的预制板已有商品出售, 规格齐全, 使用方便, 但价格较贵, 因此, 一般实验室 多用自制薄层.薄层有不含粘合剂的软板及含有粘 合剂的硬板两种.前者系将吸附剂或载体直接于玻 璃板上用干法涂成均匀的薄层即可使用,但软板疏 松,使用不便,现很少用;

后者系在吸附剂中加入 适量粘合剂后用湿法涂层,粘合剂的加入可以增加 薄层的强度.理想的粘合剂要求亲水性好,粘结力 强且具有化学惰性.手工涂层时常用的粘合剂为羧 甲基纤维素钠( C MC ) 或煅石膏( C a S O

4 1 /

2 H2 O ) . 预制板的粘合剂有聚乙烯醇、聚丙烯酸或聚丙烯酰 胺等高聚物. 硅胶是最常用的吸附剂, 市售硅胶G 即在硅胶 中已加入1

2 -1

4 %煅石膏,使用时只需将5硅胶G 加1

5 -1

8 ml 水, 调成均匀的糊状,至石膏开始凝固 时,铺成

1 0

2 0

0 c的板四块,涂布薄层可用电动 涂布器 ( 如C A MA G涂布器)或自 制有机玻璃手动 涂布器.涂布后的薄层应水平放置,室温凉干备 用.如需活化,则干燥温度及时间可根据活度要求 变化.这样制得的薄层厚度 约为0.2-0 .

3 m m, 适 合定性或定量时使用. 制备薄层的厚度要求约

0 .

5 -2 m m. 为了特殊需要可用各种方法制成具有特殊性能 的薄层, 如两种吸 附剂混合涂布的 薄层, 在同 一块板 上用不同吸附 剂涂成多区带的薄层, 在硅胶中 加入 硅酸锌或硫化镉等制成萤光薄层.加入碱或碱性缓 冲液的碱性薄层 ( 抑制某些碱性化合物在硅胶薄层 上的拖尾).含有硫化物等沉淀剂的薄层用于分离 金属离子,含有硼酸盐等络合剂的薄层用于分离糖 类, 含 有螫合剂的薄层用于分离 无机离子, 含有硝 酸银的薄层用以分离不饱和化合物等. 在进行分配薄层时要将惰性支持剂涂布的薄层 经过预处理,即在支持剂上涂渍与流动相不相混合 的固定相.用于正相分配薄层的有水、甲酰胺及丙 二醇等;

用于反相分配薄层时用硅酮油、 液体石蜡、 C0 -C4 的碳氢化合物处理薄层.分离效果和展开 速度与固定相的量有关, 因此, 必须通过实验找到最 佳分离时的固定相量.这样处理的反相板在展开过 程中固定相会逐渐溶于展开剂而影响分离,因此, 现在多改用化学键合固定相作反相分配薄层.

1 - 2点样点样方式、点样量及点样器的选择决定于分析 的目 的、样品溶液的浓度及被测物质 的检出灵敏 度.如果仅仅为了定性,用内径约0 .

5 m m管口平整 的毛细管或微量注射器将样品溶液点在距薄层底边 约2 c m处, 点样直径不超过5 m m, 点间距为1 -1 .

5 c m 即可.在进行薄层定量时,原点直径的一致,点样 间距的精确,是保证定量精 确度的关键,为此CAMAG公司生产了系列点样设备,这些设备只适 用于硬板.

1 ) 点状点样 借毛细作用吸样的定容管有 两种,一是容积分别为0 .

51 、

2 、

34 及5 的定量毛 细管( Mi c r o e a p s ) , 另一种是1

0 0 及2

0 0 n l 的铂铱合金 定量毛细管( N a n o p i p e t t e ) ;

注射器式的可变体积 的 点样器有5

0 -2

3 0 n l 的毫微点样器 ( N a n o - Ap l i c a - t o r) 及0 .

5 -2 .