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3 个月.

6 5 检测 5.1 标准溶液制备 5.1.1 标准溶液包括标准储备液和标准工作溶液. 5.1.2 联苯菊酯、氰戊菊酯标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行:

1 称取 0.05g(有效成分,精确至 0.0002g)药剂标准品于 50mL 容量瓶中,用石油 醚定容摇匀,成为标准储备液(1000mg/L) .

2 移取适量标准储备液用石油醚定容,依次稀释得到不同浓度的标准工作溶液. 5.1.3 吡虫啉标准储备液和标准工作溶液应按下列方法进行制备:

1 称取 0.05g(有效成分,精确至 0.0002g)药剂标准品于 50mL 容量瓶中,用色谱 纯甲醇定容摇匀,成为标准储备液(1000mg/L) .

2 移取适量标准储备液用色谱纯甲醇定容,依次稀释得到不同浓度的标准工作溶 液. 5.1.4 标准储备液储存时间不应超过

6 个月,标准工作溶液储存时间不应超过

3 个月. 5.2 试样溶液制备 I 联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液制备 5.2.1 联苯菊酯、氰戊菊酯试样溶液应按下列过程进行制备:

1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具塞三角瓶中,加入 100mL 石油醚/丙酮混合提 取液(1:1,V/V) ,盖上塞子后在回旋式振荡器上以

150 转/分的速度振荡 2h;

2 用铺两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤,并用 20mL 上述提取液分两次淋洗滤 渣,合并滤液于 500mL 分液漏斗中;

3 在上述分液漏斗中加入 150mL 浓度为 5%的Na2SO4 溶液, 剧烈振荡 1min 后, 静 置分层;

4 将上层石油醚过装有无水 Na2SO4 的三角漏斗,收集滤液于 100mL 具塞量筒中. 下层水相用 30mL 石油醚液液分配萃取一次,静置 10min,过前述装有无水 Na2SO4 的 三角漏斗,合并上层有机相于上述 100mL 具塞量筒中.用少许石油醚淋洗三角漏斗, 合并淋洗液于上述 100mL 具塞量筒中;

7 5 用石油醚定容至 100mL,充分混匀制成试样溶液. 5.2.2 当土壤样品中杂质较多时,应按下列方法对试样溶液进行净化处理:

1 将按本标准 5.2.1 制备的试样溶液置于旋转蒸发仪上浓缩至约 5mL;

2 在玻璃层析柱中加入少量脱脂棉推至底部,然后依次装入 10mm 高的 Na2SO

4、 5g 脱活弗罗里硅土、10mm 高的 Na2SO4,轻轻敲实后,用20mL 石油醚预淋洗层析柱, 弃去淋洗液;

3 当上液面接近层析柱中填充物时,加入样品浓缩液,用石油醚/乙酸乙酯混合淋 洗液(95:5,V/V)100mL 分三次(40mL、30mL、30mL)洗脱;

4 合并三次洗脱液于 250mL 圆底烧瓶中,浓缩近干;

5 用约 20mL 石油醚分三次洗涤圆底烧瓶,将洗液移入 25mL 容量瓶中,用石油醚 定容,待测. II 吡虫啉试样溶液制备 5.2.3 吡虫啉试样溶液应按下列过程进行制备:

1 称取 10.0g 土壤样品放入 500mL 具塞三角瓶中, 加入 20mL 0.017mol/L 盐酸溶液 和60mL 甲醇,盖上塞子后在回旋式振荡器上以

150 转/分的速度震摇 2h;

2 用铺有两层中速定性滤纸的布氏漏斗抽滤,并用 30mL 甲醇、20mL 超纯水分别 淋洗滤渣,合并滤液于 500mL 分液漏斗中;

3 在分液漏斗中加入 100mL 5%NaCl 溶液和 40mL 二氯甲烷,剧烈振荡 1min 后, 静置分层;

4 将下层二氯甲烷过装有无水 Na2SO4 的三角漏斗, 滤液收集于 250mL 圆底烧瓶中. 上层水相用二氯甲烷液液分配萃取两次,每次用 30mL 二氯甲烷,过装有无水 Na2SO4 的三角漏斗,合并下层有机相于上述 250mL 圆底烧瓶中.用少许二氯甲烷淋洗三角漏 斗,合并滤液于上述 250mL 圆底烧瓶中;