编辑: 645135144 | 2019-07-05 |
5 将上述 250mL 圆底烧瓶在 40℃水浴上减压浓缩至约 5mL,再加 5mL 甲醇后, 浓缩近干;
6 用约 20mL 甲醇分三次洗涤圆底烧瓶,洗液移入 25mL 容量瓶,用甲醇定容至 25mL.将此甲醇溶液用 0.45?m 有机溶剂膜过滤,待测.
8 5.3 测定 5.3.1 联苯菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定, 测定可按表 5.3.1 规定 的条件执行.上述条件是典型的,可根据不同仪器适当调整.联苯菊酯在上述条件下保 留时间约为 7.2min,典型气相色谱图见附录 C.0.1. 表5.3.1 联苯菊酯气相色谱法测定条件 序号 项目 条件
1 色谱柱 DB-1(30m* 0.25mm* 0.25?m)弹性石英毛细管柱(或类似非极性柱子)
2 载气 高纯氮气≥99.999%
3 进样口温度 270℃
4 分流比 20:1
5 柱流量 2mL/min
6 柱箱温度 240℃
7 ECD 温度 300℃
8 尾吹流量 40mL/min
9 进样体积 1?L 5.3.2 氰戊菊酯试样溶液的药物浓度应采用气相色谱法进行测定, 测定可按表 5.3.2 规定 的条件执行.上述条件是典型的,可根据不同仪器适当调整.氰戊菊酯在上述条件下保 留时间约为 15.7min 和17.1min,典型气相色谱图见附录 C.0.2. 表5.3.2 氰戊菊酯气相色谱法测定条件 序号 项目 条件
1 色谱柱 DB-1(30m* 0.25mm* 0.25?m)弹性石英毛细管柱(或类似非极性柱子)
2 载气 高纯氮气≥99.999%
3 进样口........