PDF《类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯 类等

47 种农药的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment ―Determination of

47 organophosphorous and pyrethroid pesticides― Gas chromatography mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准. 2019-05-12 发布 2019-09-01 实施 生态环境部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.3

7 分析步骤.4

8 结果计算与表示.7

9 精密度和准确度.9

10 质量保证和质量控制.9

11 废物处理.10 附录 A (规范性附录) 目标化合物及其方法检出限和测定下限

11 附录 B (资料性附录) 目标化合物及其特征离子

13 附录 C (资料性附录) 方法精密度和准确度

15 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生 态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定方 法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质 谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:浙江省环境监测中心. 本标准验证单位:湖北省环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、宁波市环境监测中 心站、绍兴市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站和台州市环境监测中心站. 本标准生态环境部2019年5月12日批准. 本标准自2019年9月1日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等

47 种农药的测定 气相色谱-质谱法 警告: 实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质, 标准溶液配制及样品前处理 过程应在通风橱中进行;

操作时应按要求佩戴防护器具, 避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等

47 种农药的气相色谱- 质谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等

47 种农药的测定. 当取样量为 10.0 g,定容体积为 1.0 ml,采用选择离子扫描定量时,本方法的检出限为 0.2~0.8 mg/kg,测定下限为 0.8~3.2 mg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤和沉积物中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取 液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及 其丰度比定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的不含目 标物的纯水. 4.1 盐酸:?(HCl)=1.18 g/ml,优级纯. 4.2 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯. 在马弗炉中 450℃灼烧