PDF《类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法》

4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封保存.

2 4.3 正己烷(C6H14):农残级. 4.4 丙酮(C3H6O):农残级. 4.5 甲苯(C7H8):农残级. 4.6 乙腈(C2H3N):农残级. 4.7 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.8 盐酸溶液:1+5. 4.9 正己烷-丙酮混合液:1+1. 4.10 甲苯-乙腈混合液:1+3. 4.11 标准溶液:拟除虫菊酯类农药标准溶液 A,ρ=500 mg/L;

有机磷类及杂环类农药标准 溶液 B,ρ=500 mg/L.溶剂为甲苯(4.5).组分详见附录 B. 可直接购买市售有证标准溶液.按标准溶液证书要求保存. 4.12 内标溶液:ρ=1000 mg/L,溶剂为正己烷(4.3). 选择苊-d

10、菲-d

10、?-d12 和芘-d12 作为内标溶液,可直接购买市售有证标准溶液.按 标准溶液证书要求保存. 在满足方法要求且不干扰目标化合物测定的前提下, 也可使用四氯 间二甲苯(TCMX)等其他内标. 4.13 质谱调谐溶液:十氟三苯基膦(DFTPP),ρ=5 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准物质配制,用二氯甲烷(4.7)稀释. 4.14 硅藻土:0.6 mm~0.9 mm(30 目~20 目). 在马弗炉中 450℃灼烧

4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封保存. 4.15 石英砂:150 ?m~830 ?m(200 目~100 目). 在马弗炉中 450℃灼烧

4 h,冷却后,于磨口玻璃瓶中密封保存. 4.16 石墨化炭黑固相萃取柱:500 mg/6 ml. 4.17 氨丙基键合硅胶固相萃取柱:500 mg/3 ml. 4.18 铜粒(Cu) :纯度为 99.5%. 使用前用盐酸溶液(4.8)去除铜粒表面的氧化物,用水冲洗除酸,再用丙酮(4.4)清洗,然后用高纯氮气(4.19)吹干待用,每次临用前处理,保持铜粒表面光亮. 4.19 高纯氮气:纯度≥99.999%. 4.20 高纯氦气:纯度≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,可程序升温.质谱具有电子轰 击电离(EI)源. 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m* 0.32 mm* 0.25 μm,固定相为 14%氰丙基苯基-86%二 甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱. 5.3 冷冻干燥仪. 5.4 提取装置:索氏提取器或加压流体萃取装置. 5.5 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置. 5.6 净化装置

3 5.6.1 凝胶渗透色谱仪: 具紫外检测器, 净化柱填料为中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯凝胶, 或同等规格的填料. 5.6.2 固相萃取设备:手动或自动. 5.7 棕色玻璃瓶:500 ml,广口. 5.8 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存,按照 HJ

494 的相关规定进行河 流、湖泊沉积物样品的采集,按照 GB 17378.3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集.样 品应于洁净的棕色玻璃瓶(5.7)中保存.运输过程中应冷藏、避光、密封.如不能及时分 析,4℃以下避光、冷藏,保存时间不超过

7 d;

-18℃以下避光冷冻保存,有机磷类农药保 存时间不超过

7 d,拟除虫菊酯类农药保存时间不超过

30 d. 6.2 样品制备 除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等) ,将样品完全混匀.如样品水分含量较高, 应先用冷冻干燥仪(5.3)干燥.同时称取两份约

10 g(精确至 0.01 g)的样品.土壤样品一 份用于干物质含量的测定,另一份用于提取.使用索氏提取时,加入适量无水硫酸钠(4.2) 将样品干燥拌匀呈流砂状,备用.使用加压流体萃取法提取时,加入适量硅藻土(4.14) , 装入萃取池中. 沉积物样品一份用于测定含水率;

另一份用于提取, 提取方法参照土壤样品. 6.3 水分的测定 按照 HJ

613 测定土壤样品干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率. 6.4 试样的制备 6.4.1 提取 6.4.1.1 索氏提取 将样品(6.2)全部转移至索氏提取器(5.4)的提取杯中,用200 ml 的正己烷-丙酮混 合液(4.9)提取