PDF《类等 47 种农药的测定 气相色谱-质谱法》

8 h,回流速度控制在 4~6 次/h,待冷却后,将提取液浓缩定容至

5 ml,待 净化. 6.4.1.2 加压流体萃取 采用正己烷-丙酮混合液(4.9)提取样品,参考条件:压力 10.34 MPa,萃取温度 120℃, 加热时间

5 min, 静态萃取时间

5 min, 100%充满萃取池模式, 循环萃取

3 次. 或按照 HJ

783 进行萃取条件的设置和优化.待提取液冷却后,将提取液浓缩定容至

5 ml,待净化. 样品提取液在 4℃以下冷藏、避光、密封保存,30 d 内完成分析. 注:若用凝胶渗透色谱净化,要按照净化时的溶剂进行溶剂转化;

若用固相萃取柱净化,继续浓缩至

4 1.0 ml. 6.4.2 提取液的净化 6.4.2.1 凝胶渗透色谱净化 按仪器说明书进行仪器性能检查, 确定洗脱液起止时间. 净化处理前应确保提取液无悬 浊物.将提取液溶剂转化为二氯甲烷(4.7)相,将5ml 的提取液(6.4.1)装载于凝胶渗透 色谱上,按照设定程序用二氯甲烷(4.7)进行淋洗.也可以用其他适合的溶剂进行淋洗, 注意将提取液的溶剂转化成与凝胶渗透色谱一致的淋洗液. 收集的淋洗液用浓缩装置(5.5)浓缩到

1 ml 以下,加入 20.0 μl 内标溶液(4.12) ,定 容至 1.0 ml,待分析. 6.4.2.2 固相萃取柱净化 将提取液(6.4.1)继续浓缩至 1.0 ml 用于固相萃取柱净化.在石墨化炭黑固相萃取柱 (4.16)中加入

1 g 无水硫酸钠(4.2) ,下面串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱(4.17) .使用 前用

4 ml 甲苯-乙腈混合液(4.10)预淋洗串联柱.转移样品至净化柱上,用25 ml 甲苯-乙 腈混合液(4.10)淋洗.收集的淋洗液浓缩至

1 ml 以下,加入 20.0 μl 内标溶液(4.12) ,定 容至 1.0 ml,待分析. 注:当样品中含有硫时,在净化时采用铜粒(4.18)去除. 6.5 空白试样的制备 用石英砂(4.15)代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备.

7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 气相色谱参考条件 程序升温:40℃保持

1 min,以30℃/min 升温至 130℃,再以 5℃/min 升温至 250℃, 再以 10℃/min 升温至 280℃,保持

8 min.进样口温度:270℃;

进样方式:分流进样,分 流比:10:1;

进样量:1.0 μl.载气:氦气(4.20) ;

流速:1.4 ml/min. 7.1.2 质谱参考条件 离子源:EI 源;

离子源温度:230℃;

接口温度:280℃.离子化能量:70 eV;

扫描方 式: 选择离子扫描方式 (SIM) , 全扫描方式 (SCAN) 用于定性参考. 溶剂延迟时间: 4.3 min. 各目标物定量离子和辅助定性离子的选择参见附录 B.

5 7.2 校准 7.2.1 仪器性能检查 样品分析前,取1?l 质谱调谐溶液(4.13)直接进样,对气相色谱-质谱系统进行仪器 性能检查,所得质量离子的丰度应满足表

1 的要求,否则需........