PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 复合式微流控芯片上阴离子型固相萃取微柱柱性能分析 徐溢*1 ,

2 张晓凤3 张剑1 ( 重庆 大学化学化工学院1 , 光电技术及系统教育部重点实验室2 , 重庆

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4 4 )

3 ( 重庆工学院生物工程学院, 重庆

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5 0 ) 摘要利用原位聚合 法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取( S P E ) 微柱, 以NO-

2 为分析 对象, 针对NaNO2-K I -L u m i n o l 发光 体系设计微流控芯片, 并将 S P E微柱与 微流控 芯片连 接起来 组建成 带有 S P E微柱 的 复合式微流控芯片.分 析了 S P E微柱对 N O-

2 的吸附保留与富集 作用, 在复合 式微流 控芯片 上, 实 现了 N O-

2 的进样、 分离富集和检 测, 通过漏点曲线和交换容量两种方法分析了 S P E微柱的 柱容 量.为控制 S P E微柱 的 最大进样体积提供有利 保障, 并实现了食品中 N O-

2 的在线分离富集与检测. 关键词 原位聚合, 阴 离子型固相萃取微柱, 复合式微流控芯片, 分离富集, 柱容量

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1 6收稿;

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2 3接受 本文 系国家 自然 科学基 金( N o .

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5 ,

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0 5 ) 资助 项目 及光电 技术 及系统 教育部 重点 实验室 访问学者基 金项 目( N o .

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1 2 )

1 引言微型全分析系统( mi n i a t u r i z e dt o t a l a n a l y s i s s y s t e m , m T A S ) 是90年代初发展起来的分析科学研究热 点, 目前研究主要集中在进样、 混合、 反应、 检测等方面, 微芯片上样品预处理方面的研究相对较少, 涉及 到的有固相萃取[1 ] 、 液-液萃取[2] 、 膜分离法[ 3] 等, 作者已对这方面做了系统的 综述[ 4] .本实验采用原 位聚合法在玻璃微管道内制备出具有多孔网状结构的阴离子交换型固相萃取( S P E ) 微柱, 并将 S P E微 柱与微流控芯片有机连接起来组建成带有 S P E微柱的复合式微流控芯片, 在其上实现样品的分离富 集、 混合、 反应、 检测等过程, 并对自制的 S P E微柱柱性能进行评价. 复合式微流控芯片与在微芯片管道内直接制备 S P E微柱相比, 有以下优点: (

1 ) 不受微芯片基材限 制, 直接在玻璃微管内制 备SPE微柱, 可与 P M M A基材、 玻璃基材、 P D M S基 材等的微芯片直接连接;

(

2 ) 可根据不同分析对象选择不同类型 S P E微柱;

(

3 ) S P E微柱易拆卸、 更换;

(

4 ) S P E微柱制备过程简 单易控制, 可在一般实验条件下实现.

2 实验部分

2 .

1 试剂及仪器 鲁米诺( 分析纯, 英国 F l u k a 公司) ;

K I 、 N a N O

2、 N a C l ( 均为分析纯, 重庆市化学试剂厂) ;

H C l ( 分析 纯, 重庆无机化学试剂厂) ;

实验用水均为蒸馏水.K -1

0 0 0流动注射分析仪( 日本 H i t a c h i 公司) ;

I F F S -A 光电倍增管及 P MT软件系统( 西安瑞迈电子科技有限公司) .

2 .

2 S P E微柱的制备 玻璃微管基材使用前需进行预处理, 具体步骤为: 玻璃基材→水洗→浸入

0 . 2m o l / L的NaOH溶液

3 0m i n →水洗→0 . 2m o l / L的HCl浸泡

3 0m i n →用1∶1的丙酮和 H 2O清洗→1

2 0 ℃的烘箱中干燥 1h → 浸入

3 0 %乙烯基三乙氧基硅烷( V S A ) 溶液中→取出在

1 2

0 ℃的烘箱中老化备用.在密闭试管中加入