PDF《PS W 22 W》

0 .

2 5m L甲基丙烯酸-

2 -羟基乙酯、

0 .

0 8m L2 -甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、

0 .

0 0

6 5g 偶氮二异丁腈、

1 .

3 0m L甲醇、

0 .

7 0m L正己烷、

0 .

2 0m L二乙烯基苯, 超声波充分振荡溶解

3 0m i n , 将预处理过的玻璃 微管放入其中, 在60℃水浴反应 4h , 玻璃微管内原位聚合形成 S P E微柱, 从密闭试管中取出 S P E微柱, 室温老化过夜, 阴离子交换型 S P E微柱制备完成.

2 .

3 复合式微流控芯片的制作 在实验室制作微流控芯片有多种简易方法 [5 , 6] , 本实验采用 P M MA为基 材, 采用热压法压印微管 第33卷

2 0

0 5年 4月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究报告 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 4期

4 4 7~

4 5

0 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 道, 热键合粘合底片和盖片制得微流控芯片 [5] ,S P E \054\xy1.tif 微柱与微流控芯片样品入 口端通过乳胶管连接起 图1复合式微流控芯片 结构示意图 F i g .

1 S c h e m eo f c o m b i n a t i o nm i c r o -f l u i d i cc h i p a .样品 入口端 ( e n t r a n c eo f s a m p l e ) ;

b .K I 入口 端( e n t r a n c eo f K I ) ;

c .L u m i n o l 入口端(entranceo f L u m i n o l ) ;

d .废液出口(exitofwaste);

D.检 测窗口 (d e t e c t i n gw i n d o w ) ;

A . 微 芯片 盖片(cover);

B .微芯片 底片 ( b o t t o m ) . 来, 组建成带 S P E微柱的 复合式微流控芯片, 如图

1 所示.微流控芯片的底片 8c m* 4c m , 盖片 6c m*

4 c m .微管道内径

3 0 0μ m, S P E微柱外径

5 0 0μ m , 内径

4 0 0μ m , 长2c m , 用乳胶管与样品/ 淋洗液入口端 a 相连.蠕动泵间歇进样, 进样时间 1s ;

b和c分别为 K I 和Luminol入口端, 重力连续进样;

D为化学发光检测 窗口, 由PMT获取发光信号.G为NaNO2和KI混合 处, F G长1c m , N a N O

2 和KI在微管道中实际混合长 G H为15c m .H点为 N a N O

2 和KI衍生化反应后与 L u m i n o l 的混合点, H D段长

1 0c m .

3 结果与讨论

3 .

1 复合式微流控芯片

3 .

1 .

1 微流控芯片设 计以NaNO2-K I -L u m i n o l 偶 合化学发光体系为研究 对象, 设计微流控芯片结构, 在微流控芯片上实现 N O -

2 的定量分析.微流控芯 片结构设计基于 N a N O 2-K I -L u m i n o l 偶合化学发光原 理[7 ] : 在pH1~ 2酸性条件下, N O -

2 与I-反应生成 I 2;

衍生化反应生成 I

2 与Luminol再在 p H1 1~

1 2碱 性条件下偶合化学发光, 在微管道内用 P M T检测发光信号, 其发光强度与 N O-

2 含量成比例.微流控芯 片上混合反应微管道长度是有限的, 参加化学发光的各试剂在短时间内完全混合反应有难度, 但对于一 个固定实验装置, 只要流速不变, 保证混合过程与反应时间的高度重现性, 即使反应未达到完全, 也可以 得到重现良好的分析测定结果. 微流控芯片结构见图

1 .为保证衍生化反应和偶合化学发光最大限度地 进行, G到 H段为 N a N O

2 和KI混合反应阶段中,保持过量的 I - 可使 N O -

2 反应完全.实验证明, 当GH段为

1 5c m 、 H D段为

1 0 c m长的蛇形弯曲管道时, P M T可检测到稳定的化学发光信号.在自制的复 合式微流控芯片上, 利用 N a N O 2-K I -L u m i n o l 偶合化学发光法测定 N O -

2 含量与发光强度的定量关系, 得到 N a N O