PDF《PS W 22 W》

2 的检出限为

1 .

0 *

1 0 -8 m o l / L , 其中

3 . 0*

1 0 -8 ~

3 .

0 *

1 0 -7 m o l / L之间回归方程为: y =

7 . 0*

1 0

8 x+

1 1

0 .

3 8 , r =

0 .

9 9

8 0 ;

1 . 0*

1 0 -5 ~

7 . 0*

1 0 -5 m o l / L之间回归方程为 y=4 . 0*

1 0

6 x+5

5 5 .

1 4 , r =0 .

9 9

8 5 .

3 .

1 .

2 复合式微流控芯片组建 由Frechet等[ 1] 前期研究可知, 原位聚合制备的 S P E微柱具有多孔网 状结构, 比表面积较大, 通透性好, 可用于微芯片上样品的预处理.利用乳胶管 将SPE微柱与微流控芯 片a入口端相连, 组建成带有 S P E微柱的复合式微流控芯片.当痕量 N a N O

2 流经 S P E微柱时, N O-

2 被SPE微柱吸附保留, 再用 少量淋洗液洗脱, 痕量 N O -

2 被浓缩富集, 在复合式微流控芯片上实现痕量 N O-

2 的分离富集、 混合反应、 检测等分析过程, 排除基体干扰, 提高检测器的检出限.

3 .

2 S P E微柱富集效率 实验首先通过紫外分光光度法( U V ) , 分析自制原位聚合 S P E微柱对 N O -

2 的富集效率.由注射泵 进3.0*

1 0 -5 m o l / LN a N O

2 溶液, 流经 S P E微柱

1 5m i n , 流速为

0 . 3m L / m i n , 进样

4 . 5m L , 再以

0 .

1 m o l / LN a C l 溶液洗脱, 根据 N O -

2 紫外吸收的定量关系及经 S P E微柱富集前后 N O -

2 浓度的变化情况, 可 计算出自制 S P E微柱对 N O-

2 的富集效率.相同实验条件下 5次重复测试结果表明, S P E微柱对 N O-

2 在线平均富集倍数可达

7 8倍, 相对标准偏差为

3 .

8 %.

3 .

3 S P E微柱柱容量分析 S P E微柱对样品的吸附量是有限度的.在样品预处理过程中, 为了防止目 标分析物从 S P E微柱中 漏出, 必须控制进样体积.通过柱容量和溶液中目标分析物的浓度可估算出 S P E微柱的最大进样体

8 4

4 分析化学第33卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 积, 避免 S P E微柱超载, 从而得到准确可靠的分离富集信号.

3 .

3 .

1 漏点容量 漏点容量( b r e a k t h r o u g hv o l u m e s ) [8] 是指 S P E微柱出口端, 检测器响应被保留组分的 第一信号所对应样品的进样体积, S P E微柱出口端与入口端不同的浓度比将得到不同的漏点容量. 在复合式微流控芯片上, 利用 N a N O 2-K I -L u m i n o l 偶合化学发光体系, 从 a端蠕动泵间歇进样

2 . 0*

1 0 -4 m o l / L的NaNO2溶液, 进样时间 1s , 随着进样次数的增加, 可得到图 2发光信号.因阴离子交换型 S P E微柱对 N O -

2 有吸附保留作用, 前10次进样时, 样品中多数的 N O -

2 被保留在 S P E微柱上, \054\xy2.tif 无发光信 图2实验测 S P E微柱漏点容量 F i g .

2 R e p r e s e n t a t i o no f as o l i dp h a s ee x t r a c t i o n ( S P E) m i c r o -c o l u m n b r e a k t h r o u g h v o l u me o n m i c r o -f l u i d i cc h i p . 号产生;

从第

1 1次开始, 有发光信号检出, 如图 2中峰

1 . 此时对应的进样体积即 为复合式微流控芯片上, S P E微柱 (

2 0 0m m*

0 . 4m m ,i . d . ) 对2.0*

1 0 -4 m o l / LN O-

2 的漏出 体积 V B =

0 .

7 7 0m L .继续进样, 样品中 N a N O

2 流经 S P E微 柱时, 越来越少的 N O -

2 被SPE微柱吸附保留, S P E微柱出 口端 N O -

2 浓度逐渐增大, 发光信号逐渐增强, 见图 2中的 峰 2和峰

3 , 直至进样体积超过 S P E微柱吸附 N O -